[發明專利]一種二十六面體CsPbX3鈣鈦礦納米晶的制備方法

有效

• 申請號: 201810087304.4
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108238631B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 張穎;劉峰;解仁國;汪大洋;楊文勝
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 22201 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明的一種二十六面體CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的制備方法，屬于半導體納米材料制備技術領域，首先將羧酸銫溶液加入到N₂保護的溴化鉛溶液中進行反應，得到CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶種子；然后將CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶種子分散于十八烯中，加入十八酯磷酸，升溫至預設溫度，反應后得到不同尺寸的形貌為二十六面體CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶，最后，將CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶分散于正己烷中，并逐滴加入氯化鉛溶液或碘化鉛溶液進行反應，得到其他組分的形貌為二十六面體CsPbX₃(X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br)鈣鈦礦納米晶，本發明具有操作簡單，產物尺寸易調，組分可控等優點。

技術領域

本發明屬于半導體納米材料制備技術領域，涉及一種大尺寸二十六面體 CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的制備方法。

背景技術

當粒子的尺寸達到納米量級時，費米能級附近的電子能級由連續態分裂成分立能級，對于降低到納米尺寸的半導體材料，特別是小于或者等于該材料的激子玻爾半徑時，接近連續的能帶此時轉化為離散的能級。量子點是指尺寸通常在 1～100nm之間具有量子限域效應的半導體納米晶體。比較常見的量子點主要包含II-VI，III-V族半導體。它們有較為優異的光學和光電性質，如較廣的吸收光譜，較窄的發射光譜，較高的發光效率，抗光漂白能力等，使其在光催化、發光二極管、生物熒光標等眾多領域有著較強的應用潛力。

近年來，有機-無機鹵化物鈣鈦礦材料作為一種新型光學材料引起了人們的極大關注，因為其具有帶隙可調、低成本和極高的發光效率等突出性質。然而，有機-無機鹵化物鈣鈦礦對氧氣和空氣濕度的敏感性會導致相應光學器件的不穩定。因此，無機鹵化鉛鈣鈦礦CsPbX₃(X＝Cl，Br，I)是成為有機-無機鹵化物鈣鈦礦的一種可能替代物。直到現在，對于無機鹵化鉛鈣鈦礦的研究主要集中于形貌控制。Kovalenko小組采用熱注入法，成功的制備了3.8～11.8nm的CsPbBr₃鈣鈦礦納米塊。Yang小組對納米片和納米線的CsPbX₃(X＝Cl，Br，I)鈣鈦礦進行深入的研究與探索。但是由于其合成過程中存在有過量的前驅體以及油胺，油酸等配體，其制備的納米晶的形貌和尺寸存在一定的尺寸分布，而且形貌并不均一，不利于理解純無機的CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的生長過程。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服背景技術存在的問題，提供一種操作簡便、可大量合成的新方法制備不同尺寸(28-40nm)的二十六面體CsPbX₃(X＝Cl， Br，I)鈣鈦礦納米晶。

本發明的技術問題通過以下技術方案解決：