[發明專利]一種三氮唑鈉鹽或鉀鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201810084841.3
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108033923B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 張少華
• 申請（專利權）人: 湖南湘碩化工有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種三氮唑鈉鹽或鉀鹽的制備方法，包括以下步驟：

將三氮唑與無機堿在水中進行中和反應得反應液，所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

將所述反應液冷卻結晶得到四結晶水的三氮唑鈉鹽或二分之一結晶水的三氮唑鉀鹽；

將所述四結晶水的三氮唑鈉鹽進行階梯式升溫保溫干燥得到三氮唑鈉鹽；將二分之一結晶水的三氮唑鉀鹽干燥得三氮唑鉀鹽；所述階梯式升溫保溫干燥依次包括：第一升溫至第一溫度進行第一保溫、自第一保溫溫度第二升溫至第二溫度進行第二保溫、自第二保溫溫度第三升溫至第三溫度進行第三保溫，以及自第三保溫溫度第四升溫至第四溫度進行第四保溫；

所述第一溫度為65～70℃，第一保溫的時間為30～45分鐘；

所述第二溫度為75～85℃，第二保溫的時間為30～45分鐘；

所述第三溫度為95～110℃，第三保溫時間為25～40分鐘；

所述第四溫度為130～138℃，第四保溫時間為20～40分鐘；

所述中和反應的溫度為55～85℃；

所述三氮唑與無機堿的摩爾比為1.01～1.05:1；

所述三氮唑與水的質量比為31～35％；

所述反應液的pH值＜13.2；

所述冷卻結晶的降溫速率在結晶出現前為5～8℃/h，在結晶出現后為2～4℃/h；

所述冷卻結晶的終點溫度為22～25℃；

所述第一升溫、第二升溫、第三升溫和第四升溫的升溫速率獨立地為3～5℃/min。