[發明專利]一種合成LiXSe2多晶化合物與單晶體的方法

在審

• 申請號: 201810084654.5
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108277536A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 徐亞東;郭力健;薛望祺;肖寶;介萬奇
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B29/52
• 分類號: C30B29/52;C30B11/02;C30B28/06
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種合成LiXSe₂多晶化合物與單晶體的方法，其中X＝In/Ga/In_yGa_1-y；其特征在于步驟如下：

步驟1：對坩堝預先處理，在真空條件下，熱解丙酮或者甲烷有機物，通過化學氣相沉積法在干燥后的石英坩堝內壁上沉積一層碳膜；

步驟2：選擇熔煉元素單質方案為：Li、In和Se三種元素單質或者Li、Ga和Se三種元素單質或者Li、In、Ga、Se四種元素單質；

當采用Li、In和Se三種元素單質或者Li、Ga和Se三種元素單質時，按照化學計量比1:1:2配比時，再增加3％的Li和2％的Se，一并放入內層坩堝中；

當采用Li、In、Ga、Se四種元素單質時，按照化學計量比1:y:1-y:2加入時，增加3％的Li和2％的Se，一并放入內層坩堝中；所述y為0～1之間的任意數；

步驟3：內層坩堝蓋上塞子，使原料封閉在一個相對密閉的空間中；

步驟4：放入鍍好碳膜的石英坩堝中，抽真空到10^-4-10^-6Pa，使用氫氧焰密封石英坩堝后放入搖擺合料爐中；

步驟5：將合料爐以30-50℃/h的速率升溫到Li的熔點，隨后以5-10℃/h的速率升溫到Se的熔點以上220℃-240℃，隨后在該溫度保溫2-5h使原料全部熔化；

步驟6：隨后體系以50℃/h的速率升溫到LiXSe₂化合物的熔點之上，保溫12-36h；所述X＝In/Ga/In_yGa_1-y；所述LiXSe₂化合物的熔點為915℃-930℃；

步驟7：保溫結束后，以5-30℃/h的速率降溫到700℃后隨爐冷卻；

步驟8：將降溫后的內層坩堝-石英坩堝雙坩堝體系裝入晶體生長爐中；

步驟9：坩堝初始位于晶體生長爐的爐膛上部的高溫區，提高晶體生長爐的爐溫，使高溫區的爐溫比多晶熔點高30℃-50℃，為945℃-965℃；多晶原料充分熔化并過熱后，坩堝以0.1mm/h-5mm/h的速率下降，使坩堝經過溫度梯度為5℃/cm-20℃/cm的梯度區進行晶體生長，當熔體全部通過爐膛的溫度梯度區的固-液界面后，晶體生長結束。隨后晶體生長爐以2℃/h的速度，降溫到600℃，然后以5-15℃/h的速度降到250℃后隨爐冷卻，即得到LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1-y)單晶體。

2.根據權利要求1所述合成LiXSe₂多晶化合物與單晶體的方法，其特征在于：所述坩堝預先處理：將內層坩堝和外層的石英坩堝先用丙酮浸泡以去除有機雜質，用王水浸泡以去除無機雜質，然后用去離子水清洗干凈，烘干。

3.根據權利要求1所述合成LiXSe₂多晶化合物與單晶體的方法，其特征在于：所述內層坩堝為石墨坩堝、PBN坩堝或者玻璃碳坩堝。

4.根據權利要求1所述合成LiXSe₂多晶化合物與單晶體的方法，其特征在于：所述步驟6在保溫期間，開啟搖擺爐，使熔融的原料充分接觸，化合更加均勻。

5.根據權利要求1所述合成LiXSe₂多晶化合物與單晶體的方法，其特征在于：所述步驟7結束后，從坩堝中取出LiXSe₂多晶原料，重新裝入提前清洗好并利用化學氣相沉積法鍍好碳膜的石英坩堝中，并抽真空到10^-4-10^-6Pa，使用氫氧焰密封石英坩堝；再進行步驟8；所述X＝In/Ga/In_yGa_1-y。