[發明專利]一種合成LiXSe2多晶化合物與單晶體的方法

在審

• 申請號: 201810084654.5
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108277536A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 徐亞東;郭力健;薛望祺;肖寶;介萬奇
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B29/52
• 分類號: C30B29/52;C30B11/02;C30B28/06
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發明涉及一種LiXSe₂多晶化合物與單晶體的制備方法，將Li、In、Ga、Se幾種單質裝入內層坩堝與石英坩堝中并真空封裝，裝入搖擺爐中，在LiXSe₂化合物熔點以上，保溫、搖擺，隨后冷卻到室溫。得到的LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1?y)化合物符合其化學計量比。通過控制溫度，在Li、Se較低的蒸汽壓下，使Li、In、Ga和Se四種單質在Li、Se熔點附近發生化合反應，得到Li₂Se、In_xSe_y和Ga_xSe_y等化合物，以固定Li與Se的化學活性，從而減少Li與Se成分的損失，利用該方法得到的LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1?y)多晶原料生長得到的LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1?y)單晶體的化學成分對化學計量比的偏離可以控制在5％以內。

技術領域

本發明屬于多晶化合物與單晶體合成方法，涉及一種合成LiXSe₂多晶化合物與單晶體的方法，涉及非線性光學與中子探測用LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1-y)多晶化合物與單晶體的制備方法。

背景技術

LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1-y)晶體是一種性能優異的非線性光學晶體，基于其倍頻、和頻、差頻、光參量振蕩等二階非線性光學特性，可以制成二次諧波發生器、頻率轉換器、光參量振蕩器等非線性光學器件。除此之外，由于⁶Li對中子的俘獲截面很大，利用LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1-y)晶體可以制備成中子探測器，在核能應用、反恐、防核擴散、高能核探測等領域具有很廣泛的應用。

但是制備LiXSe₂(X＝In/Ga/In_yGa_1-y)晶體還存在許多問題，由于Li的化學性質活潑，容易與石英坩堝反應，同時在合成和單晶制備的過程中會損失大量的Se。目前的方法通常會在合成多晶料時提前加入一定過量的Li和Se，但是得到的LiXSe₂ (B＝In/Ga/In_yGa_1-y)單晶體的成分與其1：1：2的化學計量比存在一定的偏差，其中 Li的偏離量可以達到25％以上。考慮到Li與Se的蒸氣壓隨著溫度的上升而不斷增加，高溫下會導致更多的Se氣化，同時高溫下氣化的Li與石英的反應更加劇烈，會導致 Li的氣液平衡不斷被打破，從而拉動Li的氣液平衡向氣體方向移動。

目前文獻中也有報道低溫下進行合料，其升溫至Se的熔點處(220℃-240℃)進行保溫，進行Li與Ga的反應，隨后在500℃處進行保溫，進行Se與Li和Ga的反應減少Se的蒸汽壓。本發明根據DSC熱分析測試，認為Li與Se在Li的熔點處(180℃) 已經進行反應，從而可以提供一種制備溫度更低、流程更簡單的合成工藝。

發明內容

要解決的技術問題