[發明專利]一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201810082436.8
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108299578A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 程瑞平;徐勇彪;郭兆軒;姜維;姚凌峰;甘遵微
• 申請（專利權）人: 內蒙古雙欣環保材料股份有限公司
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/28
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210
• 代理人: 王珂

本發明公開了一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：按質量百分比計，聚乙烯醇5%?10%，水75%?95%，正丁醛3%?5%，分散劑3%?6%，催化劑鹽酸5%?10%，在85?100℃下，將聚乙烯醇與水混合配制成聚乙烯醇溶液，將聚乙烯醇溶液降溫至40?50℃，依次加入正丁醛和分散劑再降溫至8?15℃，滴加鹽酸，保溫反應1.5?2.5h；升溫至37?50℃，保溫反應0.7?1.2h，繼續升溫至65?70℃，保溫反應1?1.5h，冷卻降溫至40?45℃，轉入水洗釜中用35?40℃的除鹽水水洗，用氫氧化鈉水溶液調節PH值至8?10后陳化0.5h，再用35?40℃的除鹽水水洗至PH至6?7；將中和水洗后的聚乙烯醇縮丁醛用離心機脫水后干燥得到聚乙烯醇縮丁醛樹脂。提高了聚乙烯醇縮丁醛樹脂的縮醛度，縮醛度可達到81%、分子量分布較窄，粘結性和熱穩定性較好。

技術領域

本發明涉及聚乙烯醇縮丁醛樹脂制備方法技術領域，具體來說，涉及一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂及其制備方法。

背景技術

聚乙烯醇縮丁醛(PVB)是高分子聚乙烯醇和丁醛縮合反應形成的一種聚合物。PVB樹脂通常為白色或微黃色粉末，具有良好的透明度和化學穩定性，優良的成膜性、高抗沖擊強度和耐沖擊性，對玻璃、金屬(尤其是鋁)等材料有極強的粘合力。低端的PVB用于建筑安全玻璃、陶瓷薄膜花紙、涂料、粘合劑等領域，高端產品用于航天飛行器、軍事儀器、太陽能接收器、太陽能電池等領域。

目前，國際上PVB樹脂的消費主要集中在美國、西歐和日本等經濟發達的地區，而PVB的生產屬高科技領域，技術要求高，難度大，故其生產關鍵技術處于高度保密狀態，基本上都掌握在美國、日本、德國等的PVB生產公司手中。美國是世界上PVB生產和消耗最多的國家，其主要生產商有首諾、積水、可樂麗和聯合碳化物公司。PVB的工業化生產方法有3種,分別是一步法、沉淀法和溶解法。一步法生產的PVB縮醛基含量相對較高,但所制得的產品縮醛基分布不均勻而且雜質含量高，沉淀法生產的PVB縮醛基含量較低而且分布不均勻，溶解法的生產成本較高,而且產品中含有一定量的增稠劑雜質，去除困難且醛化度不易控制等,這些都限制了該方法的應用。

我國的PVB生產工藝大多采用沉淀法，該方法生產出來的產品均為低粘度樹脂，由于是非均相反應，合成過程中容易出現交聯結塊現象,并且生產的樹脂縮醛基含量較低、粘度低、分子量分布不均，影響了產品的品質。目前國內只有少數幾家企業能生產膜用PVB，但檔次較低，只能用于建筑安全玻璃，而不能生產汽車和航天工業安全玻璃用的高端PVB。

針對相關技術中的問題，目前尚未提出有效的解決方案。

發明內容

針對相關技術中的上述技術問題，本發明提出一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂及其制備方法，能夠解決上述技術問題。

為實現上述技術目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1.準備原材料：按質量百分比計，聚乙烯醇5％-10％，水75％-95％，正丁醛3％-5％，分散劑3％-6％，鹽酸5％-10％，所述鹽酸的質量濃度為15％-25％；

S2.用15-30℃除鹽水淋洗聚乙烯醇；

S3.將步驟S2淋洗過濾后得到的聚乙烯醇進行抽濾；

S4.在溫度85-100℃的條件下，將抽濾后的聚乙烯醇與水混合配制成聚乙烯醇溶液；

S5.將聚乙烯醇溶液降溫至40-50℃，依次加入正丁醛和分散劑；

S6.將步驟S5混合液降溫至8-15℃，滴加鹽酸，保溫反應1.5-2.5h；

S7.升溫至37-50℃，保溫反應0.7-1.2h；

S8.升溫至65-70℃，保溫反應1-1.5h；