[發明專利]一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201810082436.8
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108299578A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 程瑞平;徐勇彪;郭兆軒;姜維;姚凌峰;甘遵微
• 申請（專利權）人: 內蒙古雙欣環保材料股份有限公司
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/28
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210
• 代理人: 王珂

1.一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.準備原材料：按質量百分比計，聚乙烯醇5%-10%，水75%-95%，正丁醛3%-5%，分散劑3%-6%，鹽酸5%-10%，所述鹽酸的質量濃度為15%-25%；

S2. 用15-30℃除鹽水淋洗聚乙烯醇；

S3.將步驟S2淋洗過濾后得到的聚乙烯醇進行抽濾；

S4.在溫度85-100℃的條件下，將抽濾后的聚乙烯醇與水混合配制成聚乙烯醇溶液；

S5.將聚乙烯醇溶液降溫至40-50℃，依次加入正丁醛和分散劑；

S6.將步驟S5混合液降溫至8-15℃，滴加鹽酸，保溫反應1.5-2.5h；

S7. 升溫至37-50℃，保溫反應0.7-1.2h；

S8. 升溫至65-70℃，保溫反應1-1.5h；

S9. 將混合液冷卻降溫至40-45℃，轉入水洗釜中用35-40℃的除鹽水進行水洗；

S10.氫氧化鈉水溶液調節PH值至8-10后陳化0.5h，再用35-40℃的除鹽水水洗至PH至6-7；

S11. 將中和水洗后的聚乙烯醇縮丁醛用離心機脫水后干燥得到聚乙烯醇縮丁醛樹脂。

2.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述分散劑選用丙三醇、乙二醇、乙醇、四氫呋喃、二甲基甲酰胺中的一種或二種。

3.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S6保溫反應時間為2時。

4.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S7升溫速度為0.2℃/min。

5.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S8升溫速度為0.16℃/min。

6.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉水溶液的質量濃度為15%-25%。

7.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S11所述干燥溫度為35-45℃。

8.根據權利要求1所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的平均聚合度為1750±30，所述聚乙烯醇中醋酸鈉的質量百分含量小于1.0%。

9.一種根據權利要求1-9任一項權利要求制備的高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂。

10.根據權利要求9所述一種高縮醛度聚乙烯醇縮丁醛樹脂，其特征在于，所述聚乙烯醇縮丁醛樹脂的縮醛度為70-81%。