[發明專利]一種低分子量羊棲菜多糖的制備方法在審
| 申請號： | 201810082292.6 | 申請日： | 2018-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN108359028A | 公開（公告）日： | 2018-08-03 |
| 發明（設計）人： | 張旭;肖保衡;劉劍;何丹;吳明江;于萍;佟海濱 | 申請（專利權）人： | 溫州大學蒼南研究院 |
| 主分類號： | C08B37/04 | 分類號： | C08B37/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 325800 浙江省溫州市蒼南*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羊棲菜多糖 低分子量 制備 低分子量多糖 脫色 產物分離 反應條件 回流脫脂 降解試劑 三氟乙酸 冷水浸 羊棲菜 水解 醇沉 過篩 均一 洗凈 回收率 | ||
1.一種低分子量羊棲菜多糖的制備方法，詳細步驟如下：
(1)將洗凈烘干的羊棲菜粉碎，過40目藥篩；
(2)將步驟(1)中得到的羊棲菜藻粉與95％的乙醇充分混合，羊棲菜藻粉∶95％乙醇＝1∶5～15(m∶v)，80℃回流脫脂，時間3h/次，至少重復三次；
(3)將步驟(2)中得到的脫脂后的羊棲菜藻粉按照料液比為1∶20(m∶v)加入蒸餾水浸提，時間8h/次，至少重復三次；
(4)將步驟(3)中得到的浸提液于50℃下減壓濃縮至原體積的2％，加入4mol/L氯化鈣至不再產生沉淀后4500r/min離心10min；
(5)將步驟(4)中得到的上清液于50℃下減壓濃縮至在燒瓶內開始掛壁后緩慢加入95％乙醇至乙醇濃度為80％，醇沉過液，醇沉獲得的沉淀便是羊棲菜多糖；
(6)將步驟(5)醇沉后得到的沉淀，復溶于水，進行減壓冷凍干燥；
(7)脫色處理：利用D101型大孔樹脂作為層析柱(500mL)的填料，將羊棲菜多糖配制成5％的溶液，每次上樣10mL，用0.5～2mol/L的氯化鈉洗脫脫色；
(8)低分子量羊棲菜多糖的制備：以脫色后羊棲菜多糖為原料，將多糖用0.5mol/L三氟乙酸(TFA)溶液配制成5mg/mL的終濃度，65℃水浴反應4～6h，反應結束立刻減壓清除多余的三氟乙酸，并將多糖溶液放入截留量為1kDa透析袋中，流水透析，除去雜質后，便獲得低分子量羊棲菜多糖溶液。
2.根據權利要求1所述的一種低分子量羊棲菜多糖的制備方法，其特征在于：所述的脫色處理是利用D101型號的大孔樹脂作為層析柱的填料，將羊棲菜多糖配成400mg/mL上樣，收集回收0.5～2mol/L氯化鈉洗脫的組分。
3.根據權利要求1所述的一種低分子量羊棲菜多糖的制備方法，其特征在于：所述的羊棲菜多糖溶液的降解反應液是將羊棲菜多糖加入0.5mol/L三氟乙酸溶液中，配制成5mg/mL終溶液。
4.根據權利要求1所述的一種低分子量羊棲菜多糖的制備方法，其特征在于：所述水浴密閉條件，是將多糖溶液密封于50mL玻璃管內在65℃水浴反應4～6小時。
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