[發明專利]一種黃酮化合物及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201810081278.4
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108129437A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 夏德洋;謝偉
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;C07D311/40;A61K31/352;A61P37/02
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 于躍

1.一種式I、式II化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將干燥的銀杏葉粉碎，加入適量的質量分數為6-8％的β-葡萄糖糖苷酶水溶液浸泡6-8h后，再加入體積比為1：1的無水乙醇和Na₂CO₃溶液的混合溶液，回流提取10-12h，過濾，濾液濃縮得粗提物；

(2)步驟(1)得到的粗提物用適量的水分散后，用酸調pH至4-5后，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯層濃縮后得萃取物；

(3)步驟(2)得到的萃取物經大孔樹脂吸附，用體積分數為95％的乙醇洗脫3-5個柱體積，洗脫液濃縮、干燥得所述銀杏葉黃酮提取物；

(4)將步驟(3)得到的銀杏葉黃酮提取物先經Sephadex LH-20凝膠柱層析，洗脫劑為CH₂Cl₂：MeOH＝1：1，再經高效液相色譜HPLC制備得到式I、式II化合物；

式I、式II結構如下：

2.權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述粉碎為粉碎至20-80目，每千克銀杏葉使用β-葡萄糖糖苷酶水溶液2.0-2.5L，每千克銀杏葉使用無水乙醇4.0-5.0L，Na₂CO₃溶液的質量分數為3-5％。

3.權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中水的用量為每克粗提物使用10-15mL水，酸選自稀鹽酸、醋酸中的一種或兩種，乙酸乙酯萃取2-3次。

4.權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中大孔樹脂的型號選自AB-8或D101型。

5.權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)所述高效液相色譜的色譜條件選自色譜柱為Hypersil 300A C18，10×250mm，10μm，流速為2mL/min，流動相為MeOH∶H₂O＝55∶45。