[發(fā)明專利]一種碳化硼去除游離碳工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810081081.0
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN110092382A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉雪婷;曹寶勝;吳岳勛
• 申請（專利權(quán)）人: 大連天宏硼業(yè)有限公司
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種碳化硼去除游離碳工藝，目前，工業(yè)化生產(chǎn)碳化硼粉末主要是以硼酸和碳原料，在高溫電弧爐中采用碳熱還原法制備，由于電弧爐中爐區(qū)溫差比較大，在遠(yuǎn)離中心區(qū)域的溫度偏低，導(dǎo)致反應(yīng)進(jìn)行不完全，殘留有少量氧化硼和碳，而氧化硼和碳會嚴(yán)重影響碳化硼的性能，所以去除碳化硼內(nèi)的氧化硼和碳在生產(chǎn)碳化硼時是至關(guān)重要的，本發(fā)明提出的碳化硼去除游離碳工藝，在去除碳的同時減少了碳化硼內(nèi)的氧化硼含量，同時增加了碳的使用率，并且有效的減少了碳化硼內(nèi)的游離碳的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳化硼去除雜質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種碳化硼去除游離碳工藝。

背景技術(shù)

目前，工業(yè)化生產(chǎn)碳化硼粉末主要是以硼酸和碳為原料，在高溫電弧爐中采用碳熱還原法制備，由于電弧爐中爐區(qū)溫差比較大，在遠(yuǎn)離中心區(qū)域的溫度偏低，導(dǎo)致反應(yīng)進(jìn)行不完全，殘留有少量氧化硼和碳，降低了碳化硼的性能，從而清除碳化硼內(nèi)氧化硼和碳在生產(chǎn)碳化硼中是至關(guān)重要的；但是現(xiàn)今碳化硼處理碳時基本都是高溫通入氧氣，使游離的碳氧化成二氧化碳排出，這樣不僅浪費了碳資源，同時無法進(jìn)一步的對氧化硼進(jìn)行處理，為此我們提出了一種碳化硼去除游離碳工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種碳化硼去除游離碳工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種碳化硼去除游離碳工藝，包括以下步驟：

第一步，檢測碳化硼內(nèi)游離碳的含量；

第二步，去除氧氣處理；

第三步，加入無定型硼粉研磨處理；

第四步，升溫反應(yīng)；

第五步，高溫通入氧氣排出游離的碳。

優(yōu)選的，第一步具體為，取20克碳化硼作為檢測碳化硼內(nèi)游離碳含量的式樣，在200℃以下的低溫下有選擇地進(jìn)行濕式氧化分解，使其生成二氧化碳，將二氧化碳充入在一定pH 值的弱堿性溶液中，通過吸收二氧化碳降低弱堿性溶液的pH 值，將吸收二氧化碳的弱堿性溶液用電分解回到原來的 pH值。測定此時所需的電量，并通過原始使用的20克碳化硼式樣和所需的電量即可得出游離碳量。

優(yōu)選的，第二步具體為，本步驟需要去除氧化硼顆粒和碳化硼顆粒表面的氧化硼膜，并將碳化硼顆粒分散于大量無水乙醇中，經(jīng)超聲波分散洗滌 60min 后，真空抽濾，在抽濾過程中用無水乙醇沖洗三次，在90℃溫度下干燥3h。

優(yōu)選的，第三步具體為，向第二步處理后的碳化硼內(nèi)加入1/3第一步所檢測的游離碳的含量的無定型硼粉，放入四氟乙烯球磨罐中，加入一定量的無水乙醇和 Si₃N₄磨球，連續(xù)濕磨8小時后烘干、過篩，得到研磨粉末。

優(yōu)選的，第四部具體為，將研磨粉末放入真空熱壓爐中于2000~2100℃熱壓燒結(jié)，升溫速率為 10℃/min，熱壓壓力為30MPa，保溫1h，此時研磨粉末的碳化硼內(nèi)的氧化硼和加入的無定型硼粉將與碳化硼內(nèi)的游離的碳充分反應(yīng)，去除部分游離的碳，形成一次處理的碳化硼粉末。

優(yōu)選的，第五步具體為，將一次處理的碳化硼粉末放入外部盛裝滾筒內(nèi)，同時將外部盛裝滾筒放入電阻爐內(nèi)，升溫至500℃-650℃，然后通入氧氣，氣壓為5MP、流量為52/min、滾筒轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/min，一小時后停電降溫出料，完成碳化硼內(nèi)去除游離碳的工藝。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：一種碳化硼去除游離碳工藝，本發(fā)明使用第一步驟至第四步驟，在清除游離碳的同時對氧化硼進(jìn)一步的處理，從而提高的碳的使用率，并且本發(fā)明使用第五步驟將少量的游離碳排出，從而進(jìn)一步的提純了碳化。

具體實施方式