[發明專利]一種碳化硼去除游離碳工藝

在審

• 申請號: 201810081081.0
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN110092382A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 劉雪婷;曹寶勝;吳岳勛
• 申請（專利權）人: 大連天宏硼業有限公司
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳化硼去除游離碳工藝，包括以下步驟，其特征在于：

第一步，檢測碳化硼內游離碳的含量；

第二步，去除氧氣處理；

第三步，加入無定型硼粉研磨處理；

第四步，升溫反應；

第五步，高溫通入氧氣排出游離的碳。

2.根據權利要求1所述的一種碳化硼去除游離碳工藝，其特征在于：第一步具體為，取20克碳化硼顆粒作為檢測碳化硼內游離碳含量的式樣，在200℃以下的低溫下有選擇地進行濕式氧化分解，使其生成二氧化碳，將二氧化碳充入在一定pH 值的弱堿性溶液中，通過吸收二氧化碳降低弱堿性溶液的pH 值，將吸收二氧化碳的弱堿性溶液用電分解回到原來的 pH值，測定電解時所需要使用的電量，并通過原始使用的20克碳化硼式樣和所需的電量即可得出游離碳量。

3.根據權利要求1所述的一種碳化硼去除游離碳工藝，其特征在于：第二步具體為，本步驟需要去除氧化硼顆粒和碳化硼顆粒表面的氧化硼膜，并將碳化硼顆粒分散于大量無水乙醇中，經超聲波分散洗滌 60min 后，真空抽濾，在抽濾過程中用無水乙醇沖洗三次，在90℃溫度下干燥3h。

4.根據權利要求1-3所述的一種碳化硼去除游離碳工藝，其特征在于：第三步具體為，向第二步處理后的碳化硼內加入1/3第一步所檢測的游離碳的含量的無定型硼粉，放入四氟乙烯球磨罐中，加入一定量的無水乙醇和 Si₃N₄ 磨球，連續濕磨8小時后烘干、過篩，得到研磨粉末。

5.根據權利要求1所述的一種碳化硼去除游離碳工藝，其特征在于：第四部具體為，將研磨粉末放入真空熱壓爐中于2000~2100℃熱壓燒結，升溫速率為 10℃/min，熱壓壓力為30MPa，保溫1h，此時研磨粉末的碳化硼內的氧化硼和加入的無定型硼粉將與碳化硼內的游離的碳充分反應，去除部分游離的碳，形成一次處理的碳化硼粉末。

6.根據權利要求1所述的一種碳化硼去除游離碳工藝，其特征在于：第五步具體為，將一次處理的碳化硼粉末放入外部盛裝滾筒內，同時將外部盛裝滾筒放入電阻爐內，升溫至500℃-650℃，然后通入氧氣，氣壓為5MP、流量為52/min、滾筒轉速為30轉/min，一小時后停電降溫出料，完成碳化硼內去除游離碳的工藝。