[發明專利]一種含硅分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201810080573.8
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN107986295B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 王寶榮;廖維林;舒興田;陳飛彪
• 申請（專利權）人: 江西科因潤滑材料有限公司
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 北京嘉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11687
• 代理人: 劉力

1.一種含硅分子篩的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將硅源、第VIII族金屬源與結構導向劑進行水解得到水解物料；

(2)將所述水解物料進行晶化；

其中，步驟(1)在有機磷化合物存在下進行和/或在步驟(2)進行前，將所述水解物料與有機磷化合物混合后再進行所述晶化；所述有機磷化合物與硅源的摩爾比為P：SiO₂＝(0.001-0.5)：1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，該方法包括：

(1)將硅源、第VIII族金屬源、第一部分有機磷化合物與結構導向劑進行水解得到水解物料；

(2)將所述水解物料與第二部分有機磷化合物混合后進行所述晶化。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，以所述有機磷化合物的總用量為100重量％計，第一部分有機磷化合物的用量為10-90重量％，第二部分有機磷化合物的用量為10-90重量％。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中，第一部分有機磷化合物的用量為30-40重量％，第二部分有機磷化合物的用量為60-70重量％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述水解物料與有機磷化合物混合的條件包括：溫度為60-100℃，和/或時間為1-10h。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，所述水解物料與有機磷化合物混合的條件包括：溫度為70-90℃，和/或時間為2-4h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，第VIII族金屬為鈷、鎳、釕、銠、鈀、鋨、銥和鉑中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，第VIII族金屬為鈷。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，將硅源、第VIII族金屬源與結構導向劑進行水解在硅烷化試劑存在下進行和/或將所述水解物料與有機磷化合物混合在硅烷化試劑存在下進行；所述硅源與硅烷化試劑的摩爾比為SiO₂：硅烷化試劑＝1：(0.001-0.1)；所述硅烷化試劑為如下通式(I)的化合物：

式(I)中R₁、R₂、R₃和R₄各自獨立地為鹵素、烷基、烷氧基、芳香基或胺基，且至少有一個為烷基、烷氧基、芳香基或胺基。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述硅源與硅烷化試劑的摩爾比為SiO₂：硅烷化試劑＝1：(0.01-0.06)，所述硅烷化試劑為二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、1,7-二氯辛甲基四硅氧烷、[3-三甲氧基硅丙基]二甲基十八烷溴化銨、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一種。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其中，所述硅烷化試劑為苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、六甲基二硅氧烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。

12.根據權利要求9所述的制備方法，其中，該方法包括：

(1)將硅源、第VIII族金屬源、第一部分有機磷化合物與結構導向劑進行水解得到水解物料；

(2)將所述水解物料、第二部分有機磷化合物和硅烷化試劑混合后進行所述晶化。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其中，

以所述有機磷化合物的總用量為100重量％計，第一部分有機磷化合物的用量為10-90重量％，第二部分有機磷化合物的用量為10-90重量％，所述硅源與硅烷化試劑的摩爾比為SiO₂：硅烷化試劑＝1：(0.001-0.1)。