[發(fā)明專利]一種3;4;5-三甲氧基苯甲酰肼的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810080503.2 | 申請日： | 2018-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN108178734A | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶晶萃化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C241/04 | 分類號： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 401220 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三甲氧基苯甲酰肼 水合肼 酰肼 合成 三甲氧基苯甲酸 復(fù)合催化劑 綠色環(huán)保型 反應(yīng)合成 反應(yīng)收率 工藝步驟 一步完成 酯化反應(yīng) 可回收 有效地 收率 生產(chǎn)工藝 催化劑 廢棄物 生產(chǎn)成本 過量 排放 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將3,4,5-三甲氧基苯甲酸、水合肼和催化劑放入帶有精餾塔的反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至回流，當(dāng)蒸汽進(jìn)入精餾塔后，在塔頂溫度98℃～100℃采出水蒸氣，在回流溫度下反應(yīng)4～6小時，當(dāng)精餾塔頂無冷凝水流出后結(jié)束反應(yīng)，采用減壓蒸餾將剩余的水合肼蒸出回收，水合肼全部蒸出后加入適量純水將反應(yīng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)充分溶解，然后過濾回收催化劑，將濾液減壓蒸發(fā)濃縮除去水分后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼粗品，再用無水乙醇洗滌、干燥后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步驟中，3,4,5-三甲氧基苯甲酸和水合肼的質(zhì)量比為1∶1～1.5，所述的催化劑為CuO/Cr2O3復(fù)合催化劑[n(CuO)∶n(Cr2O3)=1∶1]，催化劑的用量為3,4,5-三甲氧基苯甲酸質(zhì)量的10%～20%，所用水合肼的含量在80%以上。
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