[發明專利]一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝

在審

• 申請號: 201810080141.7
• 申請日: 2018-01-27
• 公開（公告）號: CN110093659A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州斯貝孚光電科技有限公司
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B7/10;C30B29/22;C30B29/66;C23C26/00;B82Y40/00
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1.一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

S1、首先容器可用5-10％二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡數分鐘，用蒸餾水沖凈后干燥使用；

S2、以三叔丁氧基氫化鋁鋰C12H28AlLiO3還原AgNO3為<10nm的形貌各異的銀簇，在保護劑的作用下分散到分散劑中去形成溶液；

S3、 Zn(NO3)26H2O和NaOH按照1；1的質量分數溶解后抽濾洗滌，再次加入去離子水溶解均勻；

S4、步驟S2產物和步驟S3產物按照一定的摩爾加入2.5-10%氨水和5-10%絡合劑結合成AgZnO絡合溶解物，作為種子溶液；

S5、AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O 與PVP、活性劑配制成特定摩爾比溶液在18Ω水中溶解，加入堿調節pH穩定在8-9，使AgNO3和Zn(NO3）2·6H2O 獲得過飽和溶液;

S6、移入高壓釜內,計算機智能控制溫度控制器調節至60-200℃加熱30-60min，再加入有S4步驟中產物種子溶液反應，2-6小時后，利用陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺在水溶液中形成的膠團為軟模板，使種子在膠團內長大成納米形貌各異的AgZnO顆粒；

S7、用塊大些的冰放到塑料泡沫箱里加一定的鹽2-4小時淬滅反應、顆粒經過超聲超聲波清洗離心，最后用超聲波分散AgZnO粒子，經純化再用分級出裝入步驟S1干燥容器溶于乙醇再用18兆歐水稀釋，最后超聲分散；

S8、轉移至不同基底上成膜；

S9、結構、形貌、透過率、紫外線可見光表征：SEM、四探針、超微量分光光度計；

S10、耐彎曲500次測試方阻、基底附著力測試。

2.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于步驟S2中在攪拌的條件下，分5-20次將三叔丁氧基氫化鋁鋰C12H28AlLiO3逐滴加入AgNO3中，配置成溶液質量比為1:0.5～2.6，然后在室溫～80℃下反應2～9h，即得到納米銀溶膠。

3.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，其特征在于步驟S2中，在SEM下，形貌各異的銀簇其中包括1-20nm的方塊形、球形、多晶型、立方八面體、立方體單晶、三角形、六邊形、雙三菱錐形、十面體、棒狀、線狀，樹杈形等。

4.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，所述步驟S4中產物再加溶液加熱混合溶解均勻作為前驅溶液裝入高壓釜底部溶解區；籽晶高懸在頂部生長區，釜內轉滿溶劑介質礦化劑和水。

5.根據權利要求1中所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，所述步驟S7中所述：反滲透膜分級機，分出1-5nm、6-15nm、16-20nm的納米粒子系列懸浮液（溶膠）分開裝入容器靜置5-10分鐘。

6.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，所述步驟S7中所述：取不同形貌的顆粒溶液，用MCE（0.1um-50mm）濾膜真空抽濾，固定好MCE膜后干燥。

7.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于所述步驟S8中：將MCE膜背面貼上TFT-LCD偏光片剝離撕膜膠帶，再用40-60℃丙酮蒸汽熏2-5min至肉眼透明為止，取出擱置2-3min,待MCE膜干燥固化后，然后放入丙酮溶液中浸泡10-20min，將MCE膜片完全溶解。

8.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，步驟8中，用熱壓機加熱80-120℃，壓力0.5MPa加壓25min，在加壓時通過在基板上和ECM之間加一層聚四氟乙烯薄膜。

9.根據權利要求1所述一種晶種層誘導生長法的納米薄膜制作工藝，其特征在于，所述步驟S8中，轉移至不同基材底襯包括：PET\PVA\PDMS\MCE,根據需要選擇不同的材質薄膜的膠帶固定、加熱加壓、以及掌握固化程度，通用于基底材料的固態、液態固化固態選擇。