[發(fā)明專利]一種經(jīng)濟(jì)性分子篩膜的合成裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810079925.8
• 申請日: 2018-01-27
• 公開（公告）號: CN108031299B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓小學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江匯甬新材料有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/02
• 代理公司: 33288 杭州知管通專利代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 占偉彬

本發(fā)明涉及一種經(jīng)濟(jì)性分子篩膜的合成裝置，通過對現(xiàn)有技術(shù)的改良，通過將晶化過程中的鑄膜液循環(huán)至合成釜外，并通過合理閥門的設(shè)置控制進(jìn)入沉積釜中鑄膜液的體積以及相應(yīng)時(shí)間段的鑄膜液，在保證晶化效果的基礎(chǔ)上使得沉積效果最佳。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種膜的合成裝置，具體涉及一種Silicalite-1分子篩膜的制合成裝置。

背景技術(shù)

膜分離技術(shù)是20世紀(jì)60年代后迅速崛起的一門分離新技術(shù)，其兼有分離、濃縮、純化和精制的功能，又有高效、節(jié)能、環(huán)保、分子級過濾及過濾過程簡單、易于控制等特征，目前已廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益，已成為當(dāng)今分離科學(xué)中最重要的手段之一。分子篩膜作為無機(jī)膜中的一種，具有比有機(jī)膜更佳的熱和化學(xué)穩(wěn)定性，在有機(jī)溶劑/水分離和氣體分離等領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用潛力，而Silicalite-1分子篩膜則是較為常見的一類分子篩，該類分子篩做出的分子篩膜在CO2/CH4分離和醇水分離方面具有較好的表現(xiàn)。

然而在制備全硅分子篩膜過程中，除在載體附近晶化成分子篩膜外，鑄膜液中的其他位置同樣為發(fā)生晶化過程生成分子篩，該分子篩沉積到反應(yīng)釜底部，沉積的全硅分子篩難以用普通的無機(jī)酸，例如硫酸、硝酸和氫氟酸等清洗，從而影響反應(yīng)釜的再次使用，而且，產(chǎn)生的分子篩也被浪費(fèi)掉。在現(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)有人采用在同一個(gè)反應(yīng)釜中同時(shí)完成晶種化載體晶化成膜和對空白片式載體進(jìn)行晶種化的過程，該方法避免了反應(yīng)釜的破壞和分子篩的浪費(fèi)，但是在實(shí)際操作過程中發(fā)現(xiàn)，該方法存在不少問題，其中最主要的問題是時(shí)間的不匹配性。一般采用二次晶化方法晶化分子篩膜需要至少6h，而一般晶種涂敷例如普通的浸涂、旋涂等方式僅需要幾秒鐘的時(shí)間，即使上述方法中鑄膜液中分子篩顆粒濃度較低需要較普通涂敷過程更長的時(shí)間，但是兩種過程的時(shí)間依然存在較大的差異，因此當(dāng)保證膜的晶化效果時(shí)，待晶化化的載體上沉積的分子篩顆粒厚度過厚影響晶化，而當(dāng)保證晶種化過程分子篩膜的晶化又嚴(yán)重不夠。因此，需要在保證上述方法所取得技術(shù)效果的同時(shí)避免晶化時(shí)間和晶種化時(shí)間的不匹配性的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供了一種分子篩膜的合成裝置，克服了晶化時(shí)間和晶種化時(shí)間的不匹配性。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種經(jīng)濟(jì)性分子篩膜的合成裝置，其特征在于該裝置包括對待晶化載體進(jìn)行晶化的合成釜、利用鑄膜液中分子篩顆粒進(jìn)行沉積涂敷待晶種化片式載體的沉積釜和將鑄膜液加熱到一定溫度的加熱釜，其中合成釜通過沉積鑄膜液輸出管線和沉積鑄膜液返回管線與沉積釜連接，加熱釜通過鑄膜液輸入管線與合成釜連接，所述的沉積鑄膜液輸出管線、沉積鑄膜液返回管線和鑄膜液輸入管線上分別設(shè)置閥A、閥B和閥C，其中待晶種化片式載體水平的設(shè)置在沉積釜中。

優(yōu)選地，沉積鑄膜液輸出管線的閥A和沉積釜之間具有閥D，沉積釜和閥B之間具有閥E，且閥D的上游側(cè)和閥E的下游側(cè)之間設(shè)置有沉積鑄膜液直流管線，且沉積鑄膜液直流管線上僅設(shè)置閥F。

優(yōu)選地，合成釜為倒梯形，其釜底與釜側(cè)壁之間的夾角范圍為120-150°，且鑄膜液輸入管線和沉積鑄膜液返回管線與合成釜相接的鑄膜液輸入口和沉積鑄膜液返回口均位于晶種化載體的上方，沉積鑄膜液輸出管線與合成釜相接的沉積鑄膜液輸出口位于合成釜的底端。

優(yōu)選地，所述的待晶化可以選自片式、管式，當(dāng)待晶化載體選自片式時(shí)，合成釜的高度h與載體外徑r的關(guān)系為1.5r<h<2r，當(dāng)待晶化載體選自管式時(shí)，合成釜的高度h與載體長度l之間的關(guān)系為1.2l<h<1.5l。

優(yōu)選地，沉積鑄膜液輸出管線與沉積釜相接的沉積鑄膜液輸入口位于沉積釜的一側(cè)且略低于沉積釜的頂端，而沉積鑄膜液返回管線與沉積釜的接口位于沉積釜的另一側(cè)且低于待晶種化片式載體底端、略高于沉積釜的低端。

優(yōu)選地，所述的合成釜的體積與沉積釜的體積比大于5，且合成釜中晶種化載體的頂端所在平面與合成釜頂部所在平面之間的釜體積大于沉積釜的體積與沉積鑄膜液輸出管線和沉積鑄膜液返回管線的容積和。