[發(fā)明專利]高活性空心復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810079410.8 | 申請日： | 2018-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN108295875B | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳偉;劉軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/10 | 分類號： | B01J27/10;B01J35/06;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/16 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 肖珍 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 活性 空心 復(fù)合 光催化劑 ag au agcl 制備 方法 | ||
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高活性空心復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl的制備方法：首先利用水熱法制備出形貌均一、性能良好的一維Ag納米線；然后通過伽凡尼取代反應(yīng)，在Ag納米線表面包覆AgCl顆粒，并且同步形成的Au/Ag合金；最后通過控制氯金酸的濃度，調(diào)控氧化還原反應(yīng)速率，從而控制形成Ag/Au/AgCl空心復(fù)合結(jié)構(gòu)的形貌和性能，得到高活性空心復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl。本發(fā)明方法制備出基于Au/Ag雙金屬的高效復(fù)合光催化劑，實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體與貴金屬的復(fù)合，并且本發(fā)明方法在非常溫和的條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間短，操作簡便，能夠應(yīng)用于多種復(fù)合納米材料的制備與應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高活性空心復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl的制備方法，屬于催化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
有機(jī)污染物造成的水體污染已經(jīng)成為當(dāng)今世界的重要問題，半導(dǎo)體材料的光催化應(yīng)用是一種很好的解決環(huán)境污染的方法。AgCl作為一種光敏感半導(dǎo)體材料，近年來被引入了光催化領(lǐng)域，尤其是與金屬Ag復(fù)合之后，顯著提高可見光的利用率。因?yàn)榻饘貯g吸收可見光后，產(chǎn)生的局域表面等離子共振效應(yīng)（LSPR）能促進(jìn)半導(dǎo)體產(chǎn)生更多載流子，也為半導(dǎo)體的載流子分離提供良好的載體，同時(shí)提高AgCl半導(dǎo)體的穩(wěn)定性。基于這些優(yōu)勢，Ag與AgCl復(fù)合納米材料在可見光光催化應(yīng)用中具有良好的前景。近年來，少量報(bào)道顯示，金銀合金能夠有效地提高半導(dǎo)體的光催化活性，但是目前還未見將Ag/Au與AgCl半導(dǎo)體偶合提高AgCl半導(dǎo)體催化活性的相關(guān)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供一種高活性復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl的制備方法。通過該方法制備出基于Au/Ag雙金屬的高效復(fù)合光催化劑，實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體與貴金屬的復(fù)合，并且本發(fā)明方法在非常溫和的條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間短，操作簡便。
本發(fā)明方法采用水熱法和伽凡尼（galvanic）取代反應(yīng)的制備方法，主要是通過金離子對銀原子的取代反應(yīng)。
本發(fā)明提供一種高活性空心復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，Ag納米線的制備，本步驟進(jìn)一步包括：
1.1 稱取AgNO3粉末加入到乙二醇中，超聲分散后20-40℃水浴攪拌，得到AgNO3溶液；
1.2 在乙二醇中溶解聚乙烯吡咯烷酮和氯化銅，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；
1.3 將AgNO3溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到混合液，將混合液移入聚四氟乙烯內(nèi)膽反應(yīng)釜中，在140-160℃下反應(yīng)3-6小時(shí)；
1.4 反應(yīng)完成后進(jìn)行離心分離，分離以后收集下層溶液，將得到含有高純度Ag納米線的溶液用乙醇和水交替洗滌3次以上，然后將其放置于真空干燥箱中于40-70℃溫度下干燥8-12小時(shí)，得到Ag納米線；
步驟2，Ag/Au/AgCl串狀空心復(fù)合光催化劑的制備，本步驟進(jìn)一步包括：
2.1 向無水乙醇中加入步驟1制得的Ag納米線，再加入聚乙烯吡咯烷酮，在室溫下攪拌充分溶解，其中Ag納米線的濃度為1.5-3mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為2-4mg/mL；
2.2 逐滴加入HAuCl4溶液，保持Au與Ag的摩爾比例為1-3：14，溶液繼續(xù)反應(yīng)8-12小時(shí)；
2.3 將反應(yīng)完成后進(jìn)行離心分離，分離以后收集下層溶液，將得到含有高純度Ag/Au/AgCl串狀空心復(fù)合光催化劑的溶液用乙醇和水交替洗滌3次以上，然后將得到的沉淀在真空干燥箱中于不超過50℃溫度下干燥，得到Ag/Au/AgCl串狀空心復(fù)合光催化劑即高活性空心復(fù)合光催化劑Ag/Au/AgCl。
步驟1.2中，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量為10000。
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