[發(fā)明專利]石墨烯高分子復(fù)合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810077364.8
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110082377A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)新;劉艷;盧煥明;李勇;李明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): G01N23/2202
• 分類號(hào): G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 北京鴻元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

本發(fā)明提供了一種石墨烯高分子復(fù)合材料中石墨烯分散性的掃描電鏡表征方法。該方法首先將石墨烯高分子復(fù)合材料進(jìn)行修剪，使其沿長(zhǎng)度方向的一端呈錐臺(tái)形，并且其尖端面的徑向尺寸小于或者等于0.5mm，然后采用機(jī)械推進(jìn)式超薄切片機(jī)，利用鉆石刀對(duì)該尖端進(jìn)行切片，得到復(fù)合材料斷口，最后將樣品的底端用導(dǎo)電膠粘著在SEM樣品臺(tái)上，斷口朝上，用導(dǎo)電膠連接樣品臺(tái)和斷口面，使斷口面與樣品臺(tái)之間形成導(dǎo)電通道進(jìn)行測(cè)量。利用該方法能夠得到復(fù)合材料斷口清晰的掃描電鏡圖，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯分散性的清晰直觀準(zhǔn)確的表征。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及掃描電鏡技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯高分子復(fù)合材料中石墨烯的分散性的表征方法。

背景技術(shù)

石墨烯是碳原子以sp²雜化軌道組成六角型晶格的平面薄膜，其理論厚度僅為0.35nm，是目前發(fā)現(xiàn)的已知材料中最薄、強(qiáng)度最高的物質(zhì)。石墨烯具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性能。石墨烯具有非常好的熱傳導(dǎo)性能，單層石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/mK，是目前為止導(dǎo)熱系數(shù)最高的碳材料。石墨烯在室溫下的載流子遷移率約為15000cm²/(V·S)，是硅材料的10倍。石墨烯是目前已知強(qiáng)度最高的材料之一，同時(shí)還具有很好的韌性，石墨烯的理論楊氏模量達(dá)1.0TPa，固有的拉伸強(qiáng)度為130GPa。

石墨烯/聚合物復(fù)合材料的制備成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)之一。與純的聚合物相比，石墨烯的加入可賦予復(fù)合材料不同的功能性，不但表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)和電學(xué)性能，且具有優(yōu)良的加工性能，為復(fù)合材料提供了更廣闊的應(yīng)用空間。例如純聚酰胺6(PA6)的熱導(dǎo)率為0.338W/(m·K)，當(dāng)添加20％的石墨烯納米片時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)到4.11W/(m·K)，提高了15倍以上。石墨烯具有極大的比表面積、優(yōu)異的導(dǎo)電性能，以及容易在聚合物基體中形成良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。當(dāng)聚合物基體中添加的石墨烯比例達(dá)到導(dǎo)電滲濾閥值后，將形成穩(wěn)定的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，進(jìn)而可以迅速提升復(fù)合材料的電導(dǎo)率。研究表明氧化石墨烯/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的電導(dǎo)率最高可以提高6個(gè)數(shù)量級(jí)。

石墨烯/聚合物復(fù)合材料的導(dǎo)熱、導(dǎo)電等性能與石墨烯在聚合物中的分散狀態(tài)密切相關(guān)。掃描電子顯微鏡(SEM)是一種重要的表征石墨烯在聚合物中分散狀態(tài)的表征方法。為了得到清晰準(zhǔn)確的分析測(cè)試結(jié)果，就需要一個(gè)干凈、平整的斷口樣品。目前，一般采用液氮脆斷或研磨拋光的方式獲得斷口樣品。但是采用這個(gè)方式所獲得的斷口并不平整，以及斷裂形成的韌窩會(huì)影響測(cè)試效果，難以清晰準(zhǔn)確地判斷出石墨烯的位置。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種石墨烯高分子復(fù)合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，利用該方法能夠得到復(fù)合材料斷口清晰的掃描電鏡照片，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯分散性的清晰直觀準(zhǔn)確的表征。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，首先需要制備出滿足掃描電子顯微鏡測(cè)試要求的斷口；其次，為了消除復(fù)合材料不導(dǎo)電產(chǎn)生的荷電，有研究采用在斷開(kāi)噴鍍導(dǎo)電薄膜，但是該方法對(duì)斷口形貌產(chǎn)生遮蓋，為此還需要在樣品端部和樣品之間構(gòu)筑導(dǎo)電通道。

構(gòu)筑導(dǎo)電通道，實(shí)現(xiàn)了掃描電鏡對(duì)斷口形貌的直接觀測(cè)，避免了噴鍍導(dǎo)電薄膜對(duì)形貌的遮蓋；采用低加速電壓測(cè)試，可以有效較少荷電影響。

為此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種高分子復(fù)合材料中石墨烯分散性的表征方法，包括如下步驟：

(一)復(fù)合材料掃描電鏡斷口樣品的制備：

(1)將石墨烯高分子復(fù)合材料修剪為長(zhǎng)條狀樣品，沿樣品長(zhǎng)度軸方向的一端呈錐臺(tái)形，并且其尖端面的徑向尺寸小于或者等于0.5mm；

(2)使用配置顯微鏡的機(jī)械推進(jìn)式超薄切片機(jī)，將鉆石刀安裝到該超薄切片機(jī)上，將樣品推進(jìn)至鉆石刀口附近，在顯微鏡下，將樣品尖端移至鉆石刀口附近；