[發明專利]石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法在審
| 申請號： | 201810077364.8 | 申請日： | 2018-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN110082377A | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發明（設計）人： | 陳國新;劉艷;盧煥明;李勇;李明 | 申請（專利權）人： | 中國科學院寧波材料技術與工程研究所 |
| 主分類號： | G01N23/2202 | 分類號： | G01N23/2202;G01N23/2251 |
| 代理公司： | 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327 | 代理人： | 陳英俊 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯 高分子復合材料 分散性 斷口 復合材料 斷口面 樣品臺 掃描電子顯微鏡 掃描電鏡表征 超薄切片機 導電膠連接 掃描電鏡圖 導電膠粘 導電通道 推進式 錐臺形 鉆石刀 清晰 朝上 底端 切片 修剪 測量 直觀 | ||
1.石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：包括如下步驟：
(1)將石墨烯高分子復合材料修剪為長條狀樣品，沿樣品長度軸方向的一端呈錐臺形，并且其尖端面的徑向尺寸小于或者等于0.5mm；
(2)使用配置顯微鏡的機械推進式超薄切片機，將鉆石刀安裝到該超薄切片機上，將樣品推進至鉆石刀口附近，在顯微鏡下，將樣品尖端移至鉆石刀口附近；
(3)設定切片行程、切片速率以及樣品推進速率，開始進行切片，同時在顯微鏡下觀察該切片進程，當鉆石刀接觸到樣品尖端之后，降低切片速率至小于0.5mm/sec，降低樣品推進速率至小于200nm/次切片，切片結束后取下樣品，該樣品切片后的尖端面即為斷口面；
(4)將步驟(3)得到的樣品的底端面用導電膠粘著在SEM樣品臺上，樣品的斷口面朝上；用導電膠連接樣品臺和斷口面，在斷口面與樣品臺之間形成導電通道；
(5)將粘著樣品的樣品臺裝入SEM腔體進行測試。
2.如權利要求1所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(1)中，首先將復合材料沿長度方向修剪成尖端面徑向直徑為1mm～3mm、底端直徑為3mm～10mm的錐臺形樣品，然后用刀片將該樣品的尖端面徑向直徑修剪為小于或者等于0.5mm。
3.如權利要求2所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：將該尖端面的徑向直徑首先粗修剪為小于或者等于3mm，然后在顯微鏡下進行細修剪為小于或者等于0.5mm。
4.如權利要求1所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(1)中，尖端面的形狀是長方形、正方形或者梯形。
5.如權利要求1所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(2)中，鉆石刀刃與樣品尖端面垂直。
6.如權利要求1所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(2)中，鉆石刀的進刀角在35°至60°范圍。
7.如權利要求1所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(3)中，降低樣品推進速率至小于70nm/次切片。
8.如權利要求1所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(4)中，在樣品的斷口面周圍設置導電膠。
9.如權利要求1至8中任一權利要求所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(4)中，加速電壓小于或者等于5KV。
10.如權利要求9所述的石墨烯高分子復合材料中石墨烯分散性的掃描電子顯微鏡表征方法，其特征是：所述的步驟(4)中，加速電壓小于或者等于2KV。
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