[發(fā)明專利]一種中空單晶Beta分子篩的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810077012.2
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108217675A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐龍伢;趙東璞;辛文杰;劉盛林;楚衛(wèi)鋒;朱向?qū)W;謝素娟;陳福存
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C01B39/04
• 分類號(hào): C01B39/04;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 鄭虹

1.一種中空單晶Beta分子篩的制備方法，其特征在于：將硅源、鋁源、無(wú)機(jī)堿源、微孔模板劑、去離子水和有機(jī)添加劑內(nèi)酰胺R均勻混合，其原始摩爾組成為：SiO₂/Al₂O₃＝20～100，Na₂O/SiO₂＝0.0～0.4，TEA⁺/SiO₂＝0.10～1.0，H₂O/SiO₂＝5～30，R/SiO₂＝0～6；原料均勻混合后直接進(jìn)行高溫晶化；將產(chǎn)物固液分離，固體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到10-30nm的一次粒子有序堆垛連結(jié)而成的中空單晶Beta分子篩。

2.按照權(quán)利要求1所述的中空單晶Beta分子篩制備方法，其特征在于：所述硅源為白炭黑、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶膠、層析硅膠或粗孔硅膠中的一種或幾種；

所述鋁源為鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁、鋁粉或擬薄水鋁石中的一種或幾種；

所述無(wú)機(jī)堿源為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的一種或幾種。

3.按照權(quán)利要求1所述的中空單晶Beta分子篩的制備方法，其特征在于：所述微孔模板劑為四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨或四乙基氟化銨中的一種或幾種。

4.按照權(quán)利要求1所述的中空單晶Beta分子篩的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)添加劑內(nèi)酰胺R為2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮或N-異丙基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種。

5.按照權(quán)利要求1所述的中空單晶Beta分子篩的制備方法，其特征在于：所述高溫晶化為：100～180℃下動(dòng)態(tài)晶化10～240h，水熱合成中空單晶Beta分子篩。

6.按照權(quán)利要求5所述的中空單晶Beta分子篩的制備方法，其特征在于：所述動(dòng)態(tài)晶化是在旋轉(zhuǎn)烘箱的反應(yīng)器中進(jìn)行，所述旋轉(zhuǎn)烘箱的轉(zhuǎn)速為10-100轉(zhuǎn)/分鐘。

7.基于權(quán)利要求1-6中任意權(quán)利要求所述方法合成的中空單晶Beta分子篩，其特征在于：通過(guò)調(diào)節(jié)原料配比和晶化條件，合成由10-30nm的一次粒子有序堆垛連結(jié)而成的亞微米級(jí)中空單晶Beta分子篩，該分子篩具有中空結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度高、比表面積和孔體積大的特點(diǎn)。