[發明專利]一種高純度對氯苯酚制備工藝

有效

• 申請號: 201810070062.8
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108101750B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 徐國想;徐韶康;王國榮
• 申請（專利權）人: 淮海工學院;連云港拜爾特化工有限公司
• 主分類號: C07C37/62
• 分類號: C07C37/62;C07C37/80;C07C39/28
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明提出了一種高純度對氯苯酚制備工藝，包括①氯化工序：以苯酚為原料，先加熱至液態，然后以泵定量壓送至搪瓷反應釜中，在常壓條件下按先快后慢的方式通入氯氣，進行氯化反應，反應時間為32?38h，得氯代苯酚；②精餾工序：將氯代苯酚冷卻至55?60℃，然后加入復合萃取劑，攪拌均勻后一起送入精餾塔中進行真空蒸餾，先在蒸汽壓力0.3?0.35MPa條件下回流3?3.5h，然后在真空度?0.096?0.098MPa、溫度68?73℃條件下取樣分析，接收鄰苯氯酚；隨后調節溫度115?120℃，蒸汽壓力為0.55MPa，取樣分析，并接收對氯苯酚，本發明通過合理的工藝改進制得的氯代苯酚轉化率、收率均具有明顯的提高，且分離效果好，對氯苯酚、鄰氯苯酚產品純度均可達99.4％，綜合質量好，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及化工產品制備分離技術領域，具體涉及一種高純度對氯苯酚制備工藝。

背景技術

鄰氯苯酚與對氯苯酚均是重要的有機化工原料，鄰氯苯酚可用于醫藥、農藥和染料及其他有機合成原料，鄰氯酚經光氣化可得到氯甲酸鄰氯苯酯，是氨基甲酸酯類殺蟲劑害撲威的中間體，鄰氯苯酚還是殺蟲劑丙溴磷的中間體。對氯苯酚主要用于農藥、醫藥、染料、塑料等工業，亦用作乙醇變色劑、精煉礦物油選擇性溶劑、顯微分析等，農業工業主要用于合成粉銹寧、味菌酮、羊毛殺菌劑、防落素、丙蟲磷、毒鼠磷、殺蟲劑等，還可用于制造農藥殺菌劑5，5′二氯-2，2′二羥基二苯甲烷和植物生長促進劑，染料工業用于制1，4-二羥基蒽醌、1，4-二氨基蒽醌、對氨基酚和氫醌等，醫藥工業用于羧化制5-氯-2-羥基苯甲酸鈉，合成對氯苯氧異丁酸以及其他藥物；還可用于合成抗氧劑BHA(丁基羥基茴香醚)等。二者均為苯酚氯化的產物，用苯酚氯化得到的即是鄰位和對位的混合氯代苯酚，經分離再得到對氯苯酚和鄰氯苯酚，鄰氯苯酚沸點(175.0℃)和對氯苯酚沸點(217.0℃)相差較大，目前生產企業多以普通精餾方法對其分離精制，但實際效果往往不如人意，經分析，兩種異構體雖然沸點差較大，但由于彼此間形成氫鍵，實際相對揮發度并不大，直接影響了普通精餾的分離效果。

發明內容

針對上述存在的問題，本發明提出了一種高純度對氯苯酚制備工藝，通過合理的工藝改進制得的氯代苯酚轉化率、收率均具有明顯的提高，且分離效果好，對氯苯酚、鄰氯苯酚產品純度均可達99.4％，綜合質量好，適合工業化生產。

為了實現上述的目的，本發明采用以下的技術方案：

一種高純度對氯苯酚制備工藝，包括氯化工序、精餾工序，具體工藝步驟如下：

1)氯化工序：以苯酚為原料，先加熱至液態，然后以泵定量壓送至搪瓷反應釜中，在常壓條件下按先快后慢的方式通入氯氣，進行氯化反應，反應時間為32-38h，得氯代苯酚；

2)精餾工序：將氯代苯酚冷卻至55-60℃，然后加入復合萃取劑，攪拌均勻后一起送入精餾塔中進行真空蒸餾，先在蒸汽壓力0.3-0.35MPa條件下回流3-3.5h，然后在真空度-0.096-0.098MPa、溫度68-73℃條件下取樣分析，接收鄰苯氯酚；隨后調節溫度115-120℃，蒸汽壓力為0.55MPa，取樣分析，并接收對氯苯酚。

優選的，步驟1)中苯酚原料在55±2℃條件下采用蒸汽間接加熱至液態。

優選的，步驟1)中以苯酚為計算基準，氯化反應轉化率為99.17-99.54％，鄰氯苯酚轉化率為42.2-42.7％，對氯苯酚轉化率為56.07-56.94％。

優選的，步驟2)中復合萃取劑包括鄰苯二甲酸丁芐酯、正辛烷、強電解質，三者體積比為1：0.5-0.8：0.01-0.025。

優選的，所述強電解質采用氯化氫或溴化氫或碘化氫。

優選的，步驟2)中真空蒸餾具體為利用機械往復式真空泵提供真空，蒸汽間接加熱進行精餾。