[發明專利]一種高純度對氯苯酚制備工藝

有效

• 申請號: 201810070062.8
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108101750B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 徐國想;徐韶康;王國榮
• 申請（專利權）人: 淮海工學院;連云港拜爾特化工有限公司
• 主分類號: C07C37/62
• 分類號: C07C37/62;C07C37/80;C07C39/28
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.一種高純度對氯苯酚制備工藝，其特征在于，包括氯化工序、精餾工序，具體工藝步驟如下：

1)氯化工序：以苯酚為原料，苯酚原料在55±2℃條件下采用蒸汽間接加熱至液態，然后以泵定量壓送至搪瓷反應釜中，在常壓條件下按先快后慢的方式通入氯氣，進行氯化反應，反應時間為32-38h，得氯代苯酚，以苯酚為計算基準，氯化反應轉化率為99.17-99.54％，鄰氯苯酚轉化率為42.2-42.7％，對氯苯酚轉化率為56.07-56.94％；

2)精餾工序：將氯代苯酚冷卻至55-60℃，然后加入復合萃取劑，攪拌均勻后一起送入精餾塔中進行真空蒸餾，真空蒸餾具體為利用機械往復式真空泵提供真空，蒸汽間接加熱進行精餾，先在蒸汽壓力0.3-0.35MPa條件下回流3-3.5h，然后在真空度-0.096-0.098MPa、溫度68-73℃條件下取樣分析，接收鄰苯氯酚；隨后調節溫度115-120℃，蒸汽壓力為0.55MPa，取樣分析，并接收對氯苯酚，其中，復合萃取劑由鄰苯二甲酸丁芐酯、正辛烷和強電解質組成，三者體積比為1：0.5-0.8：0.01-0.025，強電解質采用氯化氫或溴化氫或碘化氫。

2.根據權利要求1所述的高純度對氯苯酚制備工藝，其特征在于：步驟2)中接收鄰苯氯酚前取樣分析鄰苯氯酚成品含量大于99％，接收對苯氯酚前取樣分析對苯氯酚成品含量大于96％。

3.根據權利要求1所述的高純度對氯苯酚制備工藝，其特征在于：步驟2)中接收的鄰苯氯酚、對苯氯酚純度均大于99.4％。