[發(fā)明專利]一種耐水氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810067687.9
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108249943B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張恩爽;趙英民;劉斌;李文靜;張凡;黃紅巖;裴雨辰
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/117;C04B35/622;C04B35/63;C04B38/00
• 代理公司: 11609 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 譚輝;周嬌嬌

本發(fā)明涉及一種耐水氣凝膠材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：(1)溶膠制備；(2)粉體分散；(3)氣凝膠材料制備；和(4)熱處理過程，制得了耐水氣凝膠材料。本發(fā)明在所述粉體分散之前，還對步驟(2)中所述纖維進(jìn)行了表面活性預(yù)處理，表面活化的納米纖維可以均勻分散在溶膠和溶劑中，增強(qiáng)了材料的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。本發(fā)明對氣凝膠材料進(jìn)行熱處理過程，實(shí)現(xiàn)氣凝膠材料微觀結(jié)構(gòu)強(qiáng)韌化，納米骨架更加穩(wěn)固，氣凝膠材料的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度顯著提高，實(shí)現(xiàn)了耐水氣凝膠材料的制備，且所述耐水氣凝膠材料可多次重復(fù)使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣凝膠制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種可重復(fù)使用的耐水氣凝膠材料的制備方法。

背景技術(shù)

納米多孔氣凝膠(簡稱氣凝膠)材料是一種分散介質(zhì)為氣體的凝膠材料，是由膠體粒子或高聚物分子相互聚積構(gòu)成的一種具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的納米多孔性固體材料，該材料中孔隙的大小在納米數(shù)量級。其孔隙率高達(dá)80～99.8％，孔洞的典型尺寸為1～100nm，比表面積為200～1000m²/g，而密度可低達(dá)3kg/m³，室溫導(dǎo)熱系數(shù)可低達(dá)0.012W/m·k。正是由于這些特點(diǎn)使氣凝膠材料在熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、微電子、粒子探測方面有很廣闊的應(yīng)用潛力。目前，所制備和使用的氣凝膠及其相關(guān)的氣凝膠復(fù)合材料在一定的使用時(shí)間內(nèi)具有良好的隔熱效果，但是長時(shí)間和多次重復(fù)使用則存在一些問題，最終影響隔熱效果。主要問題是：一、氣凝膠的納米多孔結(jié)構(gòu)不夠穩(wěn)定，在遇到濕氣或水環(huán)境很容易發(fā)生結(jié)構(gòu)坍塌。二、在經(jīng)歷多次重復(fù)使用后由于應(yīng)力作用很容易導(dǎo)致表面微結(jié)構(gòu)發(fā)生破裂坍塌，從而失去了相應(yīng)的隔熱性能。三、為了防止氣凝膠在使用過程中發(fā)生吸濕導(dǎo)致隔熱失效，目前所使用的氣凝膠材料均經(jīng)過特殊的疏水化處理。但是，目前采用的疏水化處理技術(shù)只適用一次隔熱使用，經(jīng)過隔熱加熱后氣凝膠表面修飾的疏水試劑會(huì)在高溫下分解，從而失去了隔熱效果。因此，可重復(fù)使用氣凝膠材料的制備對于目前的重復(fù)隔熱應(yīng)用具有重要的意義。

綜上所述，制備可重復(fù)使用氣凝膠隔熱材料需要解決的問題是一、提高材料微納米結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，通過調(diào)整前軀體制備工藝結(jié)合纖維增強(qiáng)等復(fù)合技術(shù)實(shí)現(xiàn)材料微結(jié)構(gòu)的強(qiáng)韌化。二、開展氣凝膠的可重復(fù)疏水技術(shù)，通過探索氣凝膠的可重復(fù)疏水技術(shù)實(shí)現(xiàn)氣凝膠多次重復(fù)使用仍然具有良好的防吸濕效果。在2011年發(fā)表的題目為“Orbiter ThermalProtection System Lessons Learned”文章中以“哥倫比亞號航天飛機(jī)”為例，對于疏水的問題提到：防止?jié)駳膺M(jìn)入隔熱瓦內(nèi)部是一個(gè)重要的技術(shù)問題。由于潮氣吸附熱防護(hù)系統(tǒng)會(huì)發(fā)生異常，導(dǎo)致隔熱瓦的防水性能下降。最初通過噴霧處理，進(jìn)行快速專門的再疏水化過程，但其溫度在1050℉(565℃)以上時(shí)防水層會(huì)被破壞。最初的噴霧過程使用含氟聚合物試劑，其在外表面提供了低表面能的薄膜。經(jīng)驗(yàn)證這一處理過程不能提供密封防水的屏障。(參見：Snapp,Cooper,and A.Rodriguez.Orbiter Thermal Protection System LessonsLearned.AIAA SPACE 2011Conference。)

隨后，肯尼迪航天中心采用改進(jìn)的疏水試劑改進(jìn)工藝，使疏水更有效，但每次飛行后，需要通過無針頭的槍將二甲基乙氧基硅烷注入表面涂層的外部孔中，但疏水試劑在超過1100℉(593℃)會(huì)出現(xiàn)熱損壞，暴露在熱防護(hù)系統(tǒng)的外部表面會(huì)產(chǎn)生吸水行為。因此，目前沒有有效的疏水試劑可以耐600℃以上的高溫，納米結(jié)構(gòu)強(qiáng)韌化成了可重復(fù)使用氣凝膠材料制備的一條有效路線，通過提高納米結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度防止材料在重復(fù)使用中由于水汽和應(yīng)力等因素導(dǎo)致結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞。