[發明專利]一種耐水氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810067687.9
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108249943B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 張恩爽;趙英民;劉斌;李文靜;張凡;黃紅巖;裴雨辰
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/117;C04B35/622;C04B35/63;C04B38/00
• 代理公司: 11609 北京格允知識產權代理有限公司
• 代理人: 譚輝;周嬌嬌

1.一種耐水氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）溶膠制備：以有機硅酯為原料、酸性試劑為催化劑以及有機溶劑為分散劑制得硅質溶膠；

（2）粉體分散：將氧化物納米粉體與纖維混合均勻，得到含有氧化物納米粉體與纖維的混合料，然后用有機溶劑將所述混合料混合，得到第一混合液，再往所述第一混合液中加入步驟（1）制得的硅質溶膠，并進行第一次分散處理，得到第二混合液，最后往所述第二混合液中加入堿性試劑作為催化劑，并進行第二次分散處理，制得氣凝膠濕凝膠；所述氧化物納米粉體與纖維的混合是在轉速為100~500r/min的干混機中進行的，混合的時間為1~3h；

（3）氣凝膠材料制備：將步驟（2）制得的氣凝膠濕凝膠依次經過膠凝與老化、溶劑置換和干燥的步驟，制得氣凝膠材料；和

（4）熱處理過程：將步驟（3）制得的氣凝膠材料在500℃~1500℃的條件下熱處理0.1~3h，制得耐水氣凝膠材料；

所述方法還包括在步驟（2）之前，對步驟（2）中所述纖維進行預處理：用水將纖維配制成纖維水溶液，然后往所述纖維水溶液中加入表面活性劑對所述纖維水溶液中含有的纖維進行預處理，得到預處理過的纖維水溶液，再將所述預處理過的纖維水溶液烘干，得到預處理過的纖維；所述預處理是在所述纖維水溶液置于轉速為1000~4000r/min的條件下進行的；

在步驟（1）中采用兩步法進行溶膠制備：

第一步：將有機硅酯、有機溶劑和酸性試劑混合均勻，并在攪拌的條件下回流10~60min，得到硅質溶膠前驅體第一溶液；和

第二步：往第一步得到的硅質溶膠前驅體第一溶液中加入有機硅酯，得到硅質溶膠前驅體第二溶液，將所述硅質溶膠前驅體第二溶液在攪拌且溫度為50~120℃的條件下保持2~24h，得到硅質溶膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在第一步中，所述酸性試劑的濃度為0.001~0.1mol/L，所述有機硅酯、有機溶劑與酸性試劑的質量比為（50~1000）：（50~1000）：（1~200）；

所述第一步中有機硅酯與所述第二步中有機硅酯的質量比為（50~1000）：（50~1000）。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述纖維水溶液的濃度為0.1wt%~1.0wt%；

所述表面活性劑的用量占所述纖維用量的質量百分比含量為1%~2%；

所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉；和/或

所述烘干的溫度為50~70℃，所述烘干的時間為10~14h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述有機硅酯為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；

步驟（1）中所述酸性試劑選自由鹽酸、氫氟酸和硝酸組成的組；

步驟（2）中所述堿性試劑為氨水；

所述堿性試劑的濃度為0.1~1mol/L；和/或

步驟（1）和/或步驟（2）所述有機溶劑選自由甲醇、乙醇、丙酮和乙腈組成的組。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述氧化物納米粉體、纖維、硅質溶膠、堿性試劑和有機溶劑的質量比為（1~100）：（1~20）：（0.1~60）：（0.1~30）：（10~200）；

步驟（2）中所述第一次分散處理和/或所述第二次分散處理為超聲分散處理；

所述第一次分散處理的時間為10~60min；

所述第二次分散處理的時間為10~30min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述膠凝與老化的步驟為：將步驟（2）制得的氣凝膠濕凝膠靜置12~72h使所述氣凝膠濕凝膠發生膠凝反應，然后再置于20~80℃條件下12~72h進行老化與進一步的膠凝反應。