[發(fā)明專利]一種從柚子鮮幼果中快速制備高純柚皮苷的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810066898.0
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN108976269A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 李立
• 申請（專利權）人: 李立
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京金蓄專利代理有限公司 11544
• 代理人: 孫巍

本發(fā)明公開了一種從柚子鮮幼果中快速制備高純柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)收集幼果；(2)磨碎；(3)提取；(4)過濾；(5)陶瓷膜系統(tǒng)除雜；(6)加酸析晶；(7)過濾和干燥。本發(fā)明提供一種快速高效、成本低廉、工藝簡單、操作方便、環(huán)保高效的柚子鮮幼果中柚皮苷的制備方法。

技術領域

本發(fā)明涉及一種從柚子鮮幼果中快速制備高純柚皮苷的方法。

背景技術

柚皮苷又稱柚苷、柑橘苷或異橙皮苷，屬于二氫黃酮類結構，A環(huán)和B環(huán)之間沒有共軛，水中溶解度為0.1％，易溶于甲醇、乙醇、甲酰胺及二甲基甲酰胺等極性溶劑，易溶于熱水和稀堿溶液。柚皮苷，味苦，具有抗炎、抗病毒、抗癌等多種生物活性，廣泛應用于食品和醫(yī)藥行業(yè)，是生產(chǎn)甜味劑新橙皮苷及新橙皮苷二氫查耳酮的主要原料。

自然界中，柚皮苷主要存在于蕓香科植物柚的果實中，包括柚子果皮及其幼果，其中，幼果中含量可高達35.29％，因為柚子樹在自然及生理條件影響下，每年有80％的幼果自然脫落或人為疏落，所以幼果資源非常豐富，是工業(yè)上制備柚皮苷的主要原料。工業(yè)上柚皮苷的生產(chǎn)方法主要有有機溶劑提取和熱水浸提，采用乙醇或水作為溶劑，加熱提取，然后濃縮提取液，大孔樹脂吸附，多次重結晶進行精制，最終得到的柚皮苷純度才能達到98％以上。生產(chǎn)過程中存在諸多弊端。現(xiàn)有工藝提取過程中存在的問題主要有：

(1)原料采用干燥的原料，柚子幼果需經(jīng)過太陽曬干或加熱烤干，干燥過程中會出現(xiàn)腐爛引起的褐變現(xiàn)象，原料中的雜質較多，提取中需經(jīng)過活性炭脫色或多次重結晶處理，降低柚皮苷的得率。

(2)提取時，需要熱源加熱，危險系數(shù)較高，能耗較高，生產(chǎn)成本較高，另外粉碎顆粒較大，會降低柚皮苷的提取率。

(3)提取時，若用乙醇提取，濃縮過程中乙醇損失嚴重，成本較高，而且由于熱乙醇超強的溶解性能，能夠把原料中更多的雜質溶出，使制備98％柚皮苷的工藝路線延長，若用水熱提取，廢水排放量大，由于原料中大量的果膠、蛋白質溶出，使得柚皮苷析晶困難，常常需要長達3～5d的時間，輔助攪拌或低溫析晶，柚皮苷才能從提取溶液中析晶較為徹底，柚皮苷的生產(chǎn)周期長，提取效果及得率均偏低。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提供一種快速高效、成本低廉、工藝簡單、操作方便、環(huán)保高效的柚子鮮幼果中柚皮苷的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種從柚子鮮幼果中快速制備高純柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)收集幼果：柚子樹上自然脫落或人工疏落的幼果，收集其中直徑小于5.0cm的幼果，放置于冷凍庫中冷凍；

(2)磨碎：取一定質量的鮮幼果，按照料液比為1:2～1:4的比例，添加飽和澄清石灰水，采用膠體磨將原料磨碎；優(yōu)選的膠體磨可以使物料透過定、轉齒之間的間隙時，受到強大的剪切力、摩擦力、高頻振動、高速旋渦等物理作用，使物料被有效地乳化、分散、均質和粉碎，達到物料超細粉碎及乳化的效果；

(3)提取：按照料液比為1:1～1:2的比例加入飽和澄清石灰水，將磨碎的物料泵入高壓均質機中，讓其快速通過，進行破壁提取；優(yōu)選的高壓均質機主要由高壓均質腔和增壓機構構成。在增壓機構的作用下，高壓溶液快速的通過均質腔，物料會同時受到高速剪切、高頻震蕩、空穴現(xiàn)象和對流撞擊等機械力作用和相應的熱效應，最終達到均質的效果，達到快速提取柚皮苷的目的；

(4)過濾：提取結束后，以提取母液計，首先添加纖維素酶使其最終濃度為50～100ppm,進一步破碎細胞壁，然后添加CaCl₂使其最終濃度為5～8g/L，為絮凝大分子雜質，絮凝時間控制在1～2h。然后采用過濾機進行料液分離，得過濾液和料渣。然后按照料液比為1:1～1:2的比例，添加水洗滌料渣，進行料液分離，合并兩次過濾液；所述的過濾機為板框過濾機、三足沉降式離心過濾機和真空漏斗過濾機，優(yōu)選為三足沉降式離心機；