[發明專利]一種一步法制備3-氨基吡啶的方法

在審

• 申請號: 201810066600.6
• 申請日: 2018-01-24
• 公開（公告）號: CN107963990A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 凌廣軒;劉曉民;溫寧;李永輝;鄭忠峰;彭德彪;王鵬浩;鄭少坡;高壽松;相聰;史洪波
• 申請（專利權）人: 滄州臨港亞諾化工有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種一步法制備3-氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)、準備原料，即有效氯為10％的次氯酸鈉溶液、水、氫氧化鈉溶液和3-氰基吡啶；

2)、將次氯酸鈉溶液、水和氫氧化鈉溶液依次放入至四口玻璃反應瓶中，同時冰鹽浴下攪拌中降溫至0℃；

3)、取3-氰基吡啶在研缽中研細，通過紙質加料筒加入到攪拌中的四口反應瓶中，用洗瓶沖洗研缽及粘附在玻璃口的3-氰基吡啶一并加入到四口反應瓶中，加入過程中溫度會上升，保持冰鹽浴并通過控制3-氰基吡啶的加入速度使反應瓶中液體溫度不超過5℃；

4)、待3-氰基吡啶粉末加完后，撤去冰鹽浴讓反應體系自回溫，并用冰鹽浴控制反應體系溫度不超過25℃；

5)、約3～6小時后反應液澄清，取樣用HPLC檢測3-氰基吡啶含量(面積歸一法)，在3-氰基吡啶小于1％為反應合格，如果反應不合格需要酌情補加次氯酸鈉，每次補加次氯酸鈉量不超過原始加入量的2％，并且每次加完次氯酸鈉后反應0.5小時后取樣檢測3-氰基吡啶的含量，直至反應合格；

6)、反應合格后將反應液用水浴鍋快速升溫到60℃后撤去水浴鍋，反應液會自升溫到95～100℃，反應液由淡黃色轉變成紅褐色，并有大量氣泡釋放，大量氣泡釋放完畢再用水浴保溫在95～100℃反應2小時，即認為反應結束；

7)、撤去水浴鍋，攪拌下自然降溫到室溫，用等體積乙酸乙酯萃取五次，將萃取液乙酸乙酯合并后加入亞硫酸鈉固體攪拌溶解，分批次裝入蒸餾瓶中采用旋轉蒸發器蒸餾，于60℃水浴下蒸出大部分乙酸乙酯，將旋轉蒸發器接入真空系統并將水浴鍋升溫到90℃，直至無乙酸乙酯蒸出為止；

8)、撤去水浴鍋將蒸餾瓶降溫到室溫并用氮氣破空，取下蒸餾瓶用不銹鋼藥匙刮凈蒸餾瓶壁的紅褐色固體放置在表面皿中，并于保干器中放置一夜，得到3-氨基吡啶；

9)、在避免接觸濕空氣的條件下密封保存。

2.如權利要求1所述的一步法制備3-氨基吡啶的方法，其特征在于，步驟1)中選用的次氯酸鈉溶液、水、氫氧化鈉溶液和3-氰基吡啶分別為次氯酸鈉溶液923g、水300g、氫氧化鈉溶液200g和3-氰基吡啶104g。

3.如權利要求2所述的一步法制備3-氨基吡啶的方法，其特征在于，步驟7)中加入亞硫酸鈉固體為0.5g，蒸餾瓶規格為1000L。

4.如權利要求3所述的一步法制備3-氨基吡啶的方法，其特征在于，步驟7)中將旋轉蒸發器接入真空系統保持630mmHg并將水浴鍋升溫到90℃。

5.如權利要求4所述的一步法制備3-氨基吡啶的方法，其特征在于，步驟8)、中得到3-氨基吡啶89.9g，含量98.2％，收率93.8％。