[發(fā)明專利]一種功能預(yù)置精對(duì)苯二甲酸的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810065077.5
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN108341938A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李琪;龐學(xué)松;范艷蘋;凌榮根;張芳
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省現(xiàn)代紡織工業(yè)研究院
• 主分類號(hào): C08G63/78
• 分類號(hào): C08G63/78;C08G63/183;C08K9/00;C08K9/04;C08K7/00;C08K7/10;C08K3/22;D01F6/84;D01F1/07
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

一種功能預(yù)置精對(duì)苯二甲酸的制備方法，包括如下步驟：(1)將碳化硅晶須、鎳鋁尖晶石、片鈉鋁石晶須與高氯酸水溶液、亞磷酸水溶液混合研磨，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)后霧化分離干燥，煅燒，再研磨，等離子體處理，有機(jī)硅改性，過濾，洗滌，干燥，制得預(yù)置阻燃劑；(2)將醋酸、水、六偏磷酸鈉水溶液和步驟(1)所得預(yù)置阻燃劑，混合，打漿分散制得專用改性液，與粗對(duì)苯二甲酸漿料融合，結(jié)晶，然后固液分離后洗滌，干燥，打漿，再固液分離后加氫精制，制得預(yù)置精對(duì)苯二甲酸。本發(fā)明制得產(chǎn)品具有良好的阻燃等效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精對(duì)苯二甲酸品種開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種功能預(yù)置精對(duì)苯二甲酸的制備方法。

背景技術(shù)

PTA(Pure terephthalic acid)為精對(duì)苯二甲酸。PTA為石油的下端產(chǎn)品，通常以對(duì)二甲苯為原料，以醋酸為溶劑，在催化劑的作用下，液相氧化生成粗對(duì)苯二甲酸，再經(jīng)加氫精制，結(jié)晶，分離，干燥，得到PTA。如專利US5723656、US006307099以及US4241220等描述了典型的精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)工藝。首先將原料對(duì)二甲苯溶解在含有鈷錳溴催化劑的醋酸溶劑中，通入空氣或者富氧進(jìn)行氧化，生成粗對(duì)苯二甲酸(CTA)。典型的反應(yīng)壓力為0.6～1.6MPa，溫度為160～200℃，反應(yīng)停留時(shí)間為50～130min；反應(yīng)熱通過溶劑蒸發(fā)移走，含有CTA的漿料通過結(jié)晶、過濾和干燥進(jìn)行液固分離，同時(shí)回收能量和催化劑；將氧化工序得到的固體送入精制單元通過催化加氫除去雜質(zhì)純化晶體，得到PTA產(chǎn)品。

PTA是一種大宗的化學(xué)工業(yè)原料，廣泛用于輕工、農(nóng)業(yè)、電子、建筑、粘合劑、除草劑、纖維、塑料等國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)方面，世界上大部分的精對(duì)苯二甲酸用于生產(chǎn)合成材料。其合成材料具有硬度高，剛度好，強(qiáng)度高，有韌性等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于人們的生活和工業(yè)生產(chǎn)中，如可做包裝薄膜、衣服、飲料瓶、膠片、機(jī)械零件、工程塑料等。但這些以石油為原料的合成材料屬于易燃材料，對(duì)人們的財(cái)產(chǎn)和人身安全造成了嚴(yán)重的安全隱患，因此，開發(fā)用于合成阻燃材料的專用精對(duì)苯二甲酸具有重要的意義。

改性聚酯及其產(chǎn)品的關(guān)鍵和核心是改性PTA，而在現(xiàn)有的文獻(xiàn)中，精對(duì)苯二甲酸的制備主要從純化工藝進(jìn)行考慮，即減少對(duì)羧基苯甲醛等雜質(zhì)的含量，降低精對(duì)苯二甲酸在后續(xù)的縮聚反應(yīng)中這種雜質(zhì)對(duì)反應(yīng)的影響，幾乎沒有考慮通過開發(fā)一些新的精對(duì)苯二甲酸品種應(yīng)用于一些特殊材料，如制備具有特殊功能的改性材料等。所以一直以來精對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品單一，且?guī)缀粢怀刹蛔儭?/p>

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種功能預(yù)置精對(duì)苯二甲酸的制備方法。

本發(fā)明通過在對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)中組合阻燃劑來開發(fā)PTA的新品種，從而達(dá)到改性PTA對(duì)提升下游產(chǎn)品整體功能和品質(zhì)效果目的。本發(fā)明中組合了碳化硅晶須、鎳鋁尖晶石、片鈉鋁石晶須等改性劑，能夠顯著提升樹脂的整體功能和品質(zhì)效果，而不需要特別增加額外工藝過程來提高改性劑的分散性和相容性。

為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種功能預(yù)置精對(duì)苯二甲酸的制備方法，包括如下步驟：

(1)將碳化硅晶須、鎳鋁尖晶石、片鈉鋁石晶須與高氯酸水溶液、亞磷酸水溶液混合研磨，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)后霧化分離干燥，煅燒，再研磨，等離子體處理，有機(jī)硅改性，過濾，洗滌，干燥，制得預(yù)置阻燃劑；

(2)將醋酸、水、六偏磷酸鈉水溶液和步驟(1)所得預(yù)置阻燃劑，混合，打漿分散制得專用改性液，與粗對(duì)苯二甲酸漿料融合，結(jié)晶，然后固液分離后洗滌，干燥，打漿，再固液分離后加氫精制，制得具有阻燃功能預(yù)置精對(duì)苯二甲酸。