[發明專利]一種功能預置精對苯二甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 201810065077.5
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108341938A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 李琪;龐學松;范艷蘋;凌榮根;張芳
• 申請（專利權）人: 浙江省現代紡織工業研究院
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/183;C08K9/00;C08K9/04;C08K7/00;C08K7/10;C08K3/22;D01F6/84;D01F1/07
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 侯桂麗

1.一種功能預置精對苯二甲酸的制備方法，包括如下步驟：

(1)將碳化硅晶須、鎳鋁尖晶石、片鈉鋁石晶須與高氯酸水溶液、亞磷酸水溶液混合研磨，然后進行水熱反應后霧化分離干燥，煅燒，再研磨，等離子體處理，有機硅改性，過濾，洗滌，干燥，制得預置阻燃劑；

(2)將醋酸、水、六偏磷酸鈉水溶液和步驟(1)所得預置阻燃劑，混合，打漿分散制得專用改性液，與粗對苯二甲酸漿料融合，結晶，然后固液分離后洗滌，干燥，打漿，再固液分離后加氫精制，制得預置精對苯二甲酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中混合時各組分按重量份數計含量如下：碳化硅晶須0.2-0.4份、鎳鋁尖晶石0.1-0.2份、片鈉鋁石晶須1.0-1.8份、高氯酸水溶液10-18份、亞磷酸水溶液2-5份；

優選地，高氯酸水溶液的質量分數為2-4％；

優選地，亞磷酸水溶液的質量分數為2-4％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中研磨通過高能球磨機進行；

優選地，混合研磨時料液溫度為60-80℃，研磨的時間為2-3h。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水熱反應的溫度為150-200℃，壓力為2-3MPa，時間為10-12h；

優選地，煅燒的溫度為520-530℃，時間為4-5h；

優選地，煅燒后的物料冷卻至室溫研磨2-4h后進行等離子體處理。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中等離子體處理在等離子體反應器中進行；

優選地，等離子體處理以氮氣為載氣，在40-60Pa、30-80W功率下進行射頻等離子體處理5-10min；

優選地，有機硅改性具體為：將等離子體處理后的產物與有機硅的乙醇溶液混合在60-70℃下超聲分散1-2h；

優選地，等離子體處理后的產物占有機硅質量的15-20％。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中分按重量份數計各組分加入量分別為醋酸12-18份，水1-3份，六偏磷酸鈉分散劑水溶液1-2份，預置阻燃劑3-10份；

優選地，六偏磷酸鈉分散劑水溶液的質量分數為4-6％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中預置阻燃劑為粗對苯二甲酸漿料質量的3-10％；

優選地，粗對苯二甲酸漿料的質量分數為25-35％，優選為28-30％；

優選地，分散為超聲分散，優選為在40-60℃下超聲分散2-3h。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中結晶具體過程為：在185-190℃，1-1.1MPa和富氧空氣中進行二次氧化并結晶，停留時間20-30min；然后在155-160℃，0.2-0.4MPa下繼續結晶，停留時間20-30min；再在90-95℃，(-0.06)-(-0.04)MPa下進一步結晶，停留時間25-35min；

優選地，二次氧化并結晶在圓盤形二次氧化結晶釜中進行，繼續結晶和進一步結晶在圓臺結晶釜中進行。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，圓盤形二次氧化結晶釜和圓臺結晶釜的直徑大于高度；

優選地，圓盤形二次氧化結晶釜的直徑與高度比為2:1-1.5；

優選地，圓盤形二次氧化結晶釜底部設有注入富氧空氣注入管7和噴氣孔管8，底部最低點設有改性CTA漿料輸出連接管10，頂部設有溶劑蒸發回收管5，二次氧化結晶釜中心設有兩層攪拌葉。

10.根據權利要求8或9所述的制備方法，其特征在于，圓臺結晶釜的上臺直徑：臺高：底臺直徑為2.5：1.8-2.2：1-1.2；

優選地，圓臺結晶釜底部最低點設有改性CTA漿料輸出連接管，頂部設有溶劑蒸發回收管14，圓臺結晶釜中心設有兩層攪拌葉15。