[發明專利]一種用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置及其制備方法和修復方法

有效

• 申請號: 201810064732.5
• 申請日: 2018-01-23
• 公開（公告）號: CN108103518B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 李世榮;胡道道;凡曉宇;鄭麗珍
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C25B1/01
• 分類號: C25B1/01;C25B11/077;C25B11/065;C25B11/063;C25B11/061
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將導電基體板材按所需規格剪裁后，形成具有通孔陣列的導電基體，在導電基體上、下表面及通孔內側壁涂覆環氧樹脂層，然后與所需規格的絕緣管粘合形成組合體，導電基體位于絕緣管內部的底端，粘合牢固后將組合體下表面的環氧樹脂層磨除，露出導電基體，然后洗凈備用；導電基體的厚度為0.2~0.5mm，橫截面為通孔陣列，通孔直徑為1~5mm，相鄰通孔之間的間距為1~3mm；

2）將經步驟1）處理后的導電基體作為陽極，不銹鋼板作為陰極，在25~60℃，電流密度為10~20mA/?cm²的條件下，在氧化鉛分散液中電鍍處理10~180min，在導電基體下表面鍍得一層α-二氧化鉛層；

3）將步驟2）已鍍有α-二氧化鉛層的導電基體作為陽極，不銹鋼板作為陰極，在25~60℃，電流密度為12~25mA/cm²的條件下，在含氟硝酸鉛溶液中電鍍處理20~60min，在α-二氧化鉛層表面再鍍得一層β-二氧化鉛層，即在導電基體表面鍍得二氧化鉛層；

4）向絕緣管中灌注凝膠溶液，使其在絕緣管中膠凝形成導電凝膠；

5）用直徑與絕緣管內徑相同的金屬桿或銅片連接導電凝膠作為陰極，用導線連接鍍有二氧化鉛層的導電基體作為陽極，再與直流電源相連，制得用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置；使用時，二氧化鉛層下表面以及通孔中填充的導電凝膠的下表面與待修復的文物表面直接接觸。

2.根據權利要求1所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述氧化鉛分散液是在10%~20%氫氧化鈉溶液中加入質量分數3%~10%的氧化鉛，分散均勻制得。

3.根據權利要求1所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述含氟硝酸鉛溶液為硝酸鉛和氟化鈉配制而成的水溶液，硝酸鉛的質量分數為15%~30%，氟化鈉的質量分數為0.1%~1%，用硝酸調pH值為1~3。

4.根據權利要求1所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置的制備方法，其特征在于，步驟4）中，所述凝膠溶液，以質量分數計，包括：5%~10%的聚乙烯醇，5%~10%的聚丙烯酸，0~3%的聚丙烯酸鈉，0.02%~0.05%的戊二醛，余量為蒸餾水。

5.根據權利要求4所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置的制備方法，其特征在于，所述凝膠溶液，以質量分數計，包括：7%的聚乙烯醇，7.5%的聚丙烯酸，0.5%的聚丙烯酸鈉，0.023%的戊二醛，余量為蒸餾水。

6.根據權利要求4或5所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇為聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2099中的一種或幾種；所述聚丙烯酸的平均分子量為800~5000；所述聚丙烯酸鈉的平均分子量為10⁴~10⁷。

7.采用權利要求1~6中任意一項所述的制備方法制得的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置，其特征在于，包括絕緣管（1），在絕緣管（1）內填充有導電凝膠（4），在絕緣管（1）底端設置含有通孔陣列的導電基體（6），導電基體（6）下表面鍍有二氧化鉛層（3），在導電基體（6）和二氧化鉛層（3）形成的復合結構的上表面及通孔陣列的通孔內壁涂覆有環氧樹脂層（5）；還包括與絕緣管（1）相連的直流電源（2），直流電源（2）通過陽極導線連接導電基體（6），通過陰極導線連接導電凝膠（4）。

8.根據權利要求7所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置，其特征在于，絕緣管（1）由環氧樹脂、聚乙烯、聚丙烯、環氧樹脂-玻璃纖維或酚醛樹脂制成；絕緣管（1）的橫截面為圓形、矩形、三角形或六邊形。

9.采用權利要求7或8所述的用于文物表面鉛白返鉛修復的復合電極裝置修復文物表面返鉛的方法，其特征在于，二氧化鉛層下表面以及通孔中填充的導電凝膠的下表面緊貼文物出現返鉛處，在2~20mA/cm²電流密度下通電清洗2~20min；

所述文物包括紙質、竹木、織物、陶瓷或石材。