[發(fā)明專利]檢測(cè)水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物的前處理方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810060294.5
• 申請(qǐng)日: 2018-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN108387412A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李昊;曾青竹;李孟研
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;高輝

1.一種檢測(cè)水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物的前處理方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）精密稱取5 g樣品于離心管中，加入20mL混合有機(jī)溶劑，然后以10000 rpm/min均質(zhì)2 min，再加入5g堿性氧化鋁，振蕩1 min，然后4500 rpm/min離心10 min；

（2）取5 mL步驟（1）所得上清液，加5 mL水稀釋，得10mL樣品溶液；

（3）C₁₈-中性氧化鋁固相萃取柱的活化：將C₁₈-中性氧化鋁固相萃取柱先用含2vol%甲酸的乙腈溶液淋洗，然后用含20vol%甲酸的乙腈溶液沖洗除雜，再用蒸餾水沖洗平衡后，使柱中水面高于柱面進(jìn)行保存；

（4）將樣品溶液過(guò)柱，控制流速為1滴/s，滴完后用5 mL含20vol%乙腈的水溶液淋洗，真空抽干，再用2.0 mL含2vol%甲酸的乙腈溶液洗脫，收集洗脫液于5 mL刻度試管中，加入0.1mol/L的乙酸銨溶液定容至2.5 mL刻度；

（5）渦旋混勻，過(guò)濾，上機(jī)檢驗(yàn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物的前處理方法，其特征在于：所述代謝產(chǎn)物包括隱性孔雀石綠、隱性結(jié)晶紫。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物的前處理方法，其特征在于：步驟（1）中所述混合有機(jī)溶劑是將乙腈與甲酸按體積比3:1配合制成。