[發明專利]檢測水產品中孔雀石綠、結晶紫及其代謝產物的前處理方法在審
| 申請號： | 201810060294.5 | 申請日： | 2018-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN108387412A | 公開（公告）日： | 2018-08-10 |
| 發明（設計）人： | 李昊;曾青竹;李孟研 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N1/38 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊;高輝 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 孔雀石綠 結晶紫 水產品 代謝產物 前處理 食品安全分析 隱性孔雀石綠 固相萃取柱 樣品前處理 隱性結晶紫 準確度 常規檢測 待檢樣品 殘留量 種檢測 活化 均質 上樣 洗脫 回收率 檢測 | ||
【權利要求書】：
1.一種檢測水產品中孔雀石綠、結晶紫及其代謝產物的前處理方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）精密稱取5 g樣品于離心管中，加入20mL混合有機溶劑，然后以10000 rpm/min均質2 min，再加入5g堿性氧化鋁，振蕩1 min，然后4500 rpm/min離心10 min；
（2）取5 mL步驟（1）所得上清液，加5 mL水稀釋，得10mL樣品溶液；
（3）C18-中性氧化鋁固相萃取柱的活化：將C18-中性氧化鋁固相萃取柱先用含2vol%甲酸的乙腈溶液淋洗，然后用含20vol%甲酸的乙腈溶液沖洗除雜，再用蒸餾水沖洗平衡后，使柱中水面高于柱面進行保存；
（4）將樣品溶液過柱，控制流速為1滴/s，滴完后用5 mL含20vol%乙腈的水溶液淋洗，真空抽干，再用2.0 mL含2vol%甲酸的乙腈溶液洗脫，收集洗脫液于5 mL刻度試管中，加入0.1mol/L的乙酸銨溶液定容至2.5 mL刻度；
（5）渦旋混勻，過濾，上機檢驗。
2.根據權利要求1所述的檢測水產品中孔雀石綠、結晶紫及其代謝產物的前處理方法，其特征在于：所述代謝產物包括隱性孔雀石綠、隱性結晶紫。
3.根據權利要求1所述的檢測水產品中孔雀石綠、結晶紫及其代謝產物的前處理方法，其特征在于：步驟（1）中所述混合有機溶劑是將乙腈與甲酸按體積比3:1配合制成。
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