[發明專利]一種制備5-氟尿嘧啶的綠色方法在審
| 申請號： | 201810059914.3 | 申請日： | 2018-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN107963994A | 公開（公告）日： | 2018-04-27 |
| 發明（設計）人： | 袁擁軍;沈小娟;李淑芬;陳雪蓮;吳玉祥 | 申請（專利權）人： | 精華制藥集團南通有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/553 | 分類號： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江蘇省南通市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 嘧啶 綠色 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備5-氟尿嘧啶的綠色方法，其特征在于：所述制備方法為以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶為原料，以氯化氫的甲醇溶液作為酸化試劑，在28-30℃下酸化反應5-6h，HPLC中控反應結束，反應結束后降溫至15℃，抽濾得到的固體，經精制后得到5-氟尿嘧啶精品，抽濾后母液濃縮回收甲醇，回收甲醇中通入氯化氫后繼續作為該反應的酸化試劑；具體反應如下：
。
2.根據權利要求1所述的一種制備5-氟尿嘧啶的綠色方法，其特征在于：所述氯化氫的甲醇溶液中氯化氫的質量濃度為8%-10%。
3.根據權利要求2所述的一種制備5-氟尿嘧啶的綠色方法，其特征在于：所述氯化氫的甲醇溶液的制備方法為將甲醇或回收甲醇保持在-5-5℃條件下通入氯化氫氣體使其質量濃度達到8%-10%。
4.根據權利要求1所述的一種制備5-氟尿嘧啶的綠色方法，其特征在于：所述酸化試劑用量為原料用量的1.5-2倍。
5.根據權利要求1所述的一種制備5-氟尿嘧啶的綠色方法，其特征在于：所述反應結束的控制點為HPLC中控原料含量≤1%。
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