[發明專利]一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810059432.8
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108371958A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 李卓;崔國意;馬曉迅;樊安;焦林郁
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑及其制備方法和應用，該光催化劑是以二氧化鈦為主體，添加少量的亞酞菁作為光敏劑，利用化學修飾法合成納米光催化劑，以提高TiO₂在可見光下的光催化性能。其制備方法包括通過溶膠?凝膠法制備二氧化鈦、溶劑熱法制備亞酞菁以及亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑。本發明將亞酞菁和二氧化鈦有機的結合起來，提高了二氧化鈦催化劑在可見光響應范圍，改性后的二氧化鈦光催化在波長＞400nm的可見光下對酸性及堿性有機染料的水溶液有較好的降解效果，對酸性品紅和溴酚藍的降解率分別可達到97％和99％；本發明具有制備方法簡單、所需原料少而且無污染可回收、成本低廉等優點，適用于工業化生產。

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，具體涉及一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

隨著經濟的快速發展，水體污染問題日益嚴重，排放到水中的難降解有機污染物對環境和人類的健康構成了極大的危害。自1972年Fujishima和Honda等首次發現二氧化鈦(TiO₂)在紫外光照射下具有分解水的功能后，該類物質便因其穩定的理化性質、易于修飾性、低毒性、低成本等優點，成為具有巨大潛在應用價值的清潔高效光催化材料。然而，由于TiO₂的禁帶寬帶約為3.2eV，只有被波長小于387.5nm的紫外光激發才能產生電子-空穴對，所以其在自然光照射下的光催化效率很低。

亞酞菁(SubPc)是一種性能優良的功能性染料，在可見光區(550nm～650nm)有寬的光伏響應帶，具有優異的化學穩定性及光、電、磁性質，在光學、電學、催化、醫學等領域均具有廣闊的應用前景。

目前，研究者通過離子摻雜、貴金屬沉積、光敏化、半導體復合等方法來改善TiO₂復合物的光催化性能，但尚未見到利用亞酞菁敏化TiO₂光催化降解有機污染物的研究報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種亞酞菁的合成方法及基于其的納米光催化劑及其制備方法和應用。

本發明是通過以下技術方案來實現：

本發明公開了一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑，該亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑是由亞酞菁與納米二氧化鈦復合而成的納米復合材料，其中，納米二氧化鈦和亞酞菁的質量比為(25～200)：1。

優選地，納米二氧化鈦和亞酞菁的質量比為200:1、100:1、75:1、50:1或25:1。

本發明還公開了一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將亞酞菁配制成0.5g/L的SubPc(Br)溶液，然后按納米二氧化鈦和亞酞菁的質量比為(25～200)：1的比例，向SubPc(Br)溶液中加入納米二氧化鈦，攪拌超聲反應1～3h；

2)將步驟1)反應后的混合溶液用保鮮膜覆蓋后，于70℃下陳化處理4d，然后敞口于120℃下烘干，制得納米光催化劑。

優選地，所述亞酞菁按以下步驟合成：

(1)將1,2-二氰基苯加入反應容器中，在N₂氣氣氛下，向反應容器中注入1,2-二氯苯，充分攪拌使原料分散均勻，然后向反應容器中加入BBr₃，回流攪拌反應，直至反應液由紅棕色變為紫黑色；

其中，1,2-二氰基苯、1,2-二氯苯及BBr₃的用量比為(1.0～1.5)g：(30～50)mL：(1.5～3.0)mL；

(2)減壓蒸餾去除溶劑，粗產物經過回流處理、過濾處理，制得亮紫色的亞酞菁粉末。

進一步優選地，反應全程在嚴格無水無氧條件先進行，通過真空線裝置使反應容器內充滿N₂氣。