[發(fā)明專利]一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810059432.8
• 申請(qǐng)日: 2018-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108371958A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李卓;崔國(guó)意;馬曉迅;樊安;焦林郁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/38
• 分類號(hào): B01J31/38;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

1.一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑，其特征在于，該亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑是由亞酞菁與納米二氧化鈦復(fù)合而成的納米復(fù)合材料，其中，納米二氧化鈦和亞酞菁的質(zhì)量比為(25～200)：1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑，其特征在于，納米二氧化鈦和亞酞菁的質(zhì)量比為200:1、100:1、75:1、50:1或25:1。

3.一種亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將亞酞菁配制成0.5g/L的SubPc(Br)溶液，然后按納米二氧化鈦和亞酞菁的質(zhì)量比為(25～200)：1的比例，向SubPc(Br)溶液中加入納米二氧化鈦，攪拌超聲反應(yīng)1～3h；

2)將步驟1)反應(yīng)后的混合溶液用保鮮膜覆蓋后，于70℃下陳化處理4d，然后敞口于120℃下烘干，制得亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，其特征在于，所述亞酞菁按以下步驟合成：

(1)將1,2-二氰基苯加入反應(yīng)容器中，在N₂氣氣氛下，向反應(yīng)容器中注入1,2-二氯苯，充分?jǐn)嚢枋乖戏稚⒕鶆颍缓笙蚍磻?yīng)容器中加入BBr₃，回流攪拌反應(yīng)，直至反應(yīng)液由紅棕色變?yōu)樽虾谏?/p>

其中，1,2-二氰基苯、1,2-二氯苯及BBr₃的用量比為(1.0～1.5)g：(30～50)mL：(1.5～3.0)mL；

(2)減壓蒸餾去除溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)過(guò)回流處理、過(guò)濾處理，制得亮紫色的亞酞菁粉末。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，其特征在于，反應(yīng)全程在嚴(yán)格無(wú)水無(wú)氧條件先進(jìn)行，通過(guò)真空線裝置使反應(yīng)容器內(nèi)充滿N₂氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，回流攪拌反應(yīng)時(shí)間為10～15h。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，回流處理是將粗產(chǎn)物依次用正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇回流處理，每次均回流24h；過(guò)濾處理采用G4砂芯漏斗進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑的制備方法，其特征在于，所用納米二氧化鈦是按照以下方法制得：

Step1：在攪拌狀態(tài)下，將鈦酸正丁酯緩慢滴加至無(wú)水乙醇中，然后加入三乙醇胺，制得混合物；將混合物攪拌反應(yīng)30～60min后，向體系中滴加乙醇水溶液，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)直至鈦酸正丁酯完全水解，得到均勻澄清的橙黃色溶膠；

其中，鈦酸正丁酯、無(wú)水乙醇和三乙醇胺的體積比為17:67:6；乙醇水溶液由無(wú)水乙醇與去離子水按10:1的體積比配制而成；

Step2：將橙黃色溶膠陳化處理后于450℃下高溫煅燒5h，得到二氧化鈦顆粒，最后將二氧化鈦顆粒研磨成粉狀，即得到納米二氧化鈦白色粉末。

9.權(quán)利要求1或2所述的亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑作為有機(jī)染料降解催化劑的應(yīng)用。

10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述亞酞菁/二氧化鈦納米光催化劑在波長(zhǎng)＞400nm的可見(jiàn)光下能夠快速高效的降解水中的有機(jī)污染物。