[發明專利]一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810059342.9
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108249929B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 韓文波;程業紅;張幸紅;胡平;洪長青;周善寶
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/58;C04B35/622;C04B35/628;C04B35/64
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

一種多尺度增韌的磚?泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法。本發明涉及結構陶瓷材料的制備領域，特別是涉及一種磚?泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法。本發明是要解決現有多組分ZrB₂?SiC陶瓷的嚴重的各向異性和抗損傷容限差的問題。方法：一、通過造粒制備ZrB₂?SiC陶瓷微球；二、通過噴涂包覆法在ZrB₂?SiC陶瓷微球表面包覆ZrB₂?SiC?Graphene界面層；三、通過放電等離子燒結制備多尺度增韌的磚?泥結構超高溫陶瓷材料。本發明用于制備多尺度增韌的磚?泥結構超高溫陶瓷材料，其臨界裂紋尺寸和斷裂功分別達到了161.8μm和150.3J/m²，臨界熱沖擊溫差高達861℃。

技術領域

本發明涉及功能陶瓷材料的制備領域，特別是涉及一種磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法。

背景技術

ZrB₂-SiC陶瓷具有強度高，熔點高，導熱系數高，抗氧化燒蝕性能好等物理化學性能。ZrB₂-SiC陶瓷作為一種非燒蝕性超高溫熱保護材料，引起了國際材料科學界的高度關注。然而，ZrB₂-SiC陶瓷基復合材料本征脆性和耐熱沖擊性差是限制超高溫環境下工程應用的關鍵因素。因此迫切需要開發一種高韌性，高抗熱震性的新型ZrB₂陶瓷基復合材料。近年來，研究人員為改善陶瓷材料的韌性差的問題做了大量的工作。用于改善陶瓷材料斷裂韌性的層狀、纖維獨石和“磚-泥”結構的設計是一種新的增韌技術。然而，非均勻成分的結構基礎決定了仿生層狀或纖維獨石陶瓷結構的嚴重各向異性。

層狀材料的結構和組分在平行和垂直層的方向上的明顯差異導致在這兩個方向上機械性能有明顯的各向異性，限制了它們的應用范圍。層狀材料由二維層狀單元疊層構成，當二維層狀單元降低至一維纖維并制備纖維獨石結構時，在平行于纖維的方向上具有較好的均勻性，但是其物理和化學性質在纖維方向和纖維截面方向仍然表現出顯著差異。繼續降低基本單元的尺寸縮小到接近零維，大大降低了各個方向的尺寸差異，制備的“磚-泥”結構陶瓷在各個方向上均勻性更好。

高溫性能對陶瓷材料是至關重要的，然而摻入軟質聚合物、韌性金屬、抗氧化性差的BN或石墨的弱界面嚴重限制了它們在高溫和氧化環境中的應用。優選的弱界面應具有良好的綜合性能，包括良好的抗氧化性，較低的彈性模量和較高的損傷容限。此外，現有的宏觀弱界面只引起了宏觀的裂紋偏轉增韌，微觀增韌沒有被納入這些仿生設計中。

通過組裝各種組分來合成“磚-泥”結構陶瓷是一種被證明有效的增韌技術。為了獲得在超高溫和氧化條件下具有各向同性優異綜合性能的多尺度增韌ZrB₂-SiC陶瓷，選用含有30vol.％Graphene的ZrB₂-SiC陶瓷作為弱界面。采用創新的造粒涂覆工藝，制備了ZrB₂-SiC-Graphene@ZrB₂-SiC“磚-泥”陶瓷。

發明內容

本發明是要解決現有多組分ZrB₂-SiC陶瓷的嚴重的各向異性和抗損傷容限差的問題，而提供一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法。

本發明一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法具體是按以下步驟進行：

一、將ZrB₂粉體和SiC粉體混料后在球磨速度為180～240r/min的條件下球磨8～12h，真空旋轉干燥，得到ZrB₂-SiC復合粉體；所述ZrB₂粉體與SiC粉體的體積比為1:(0.2～0.5)；