[發明專利]一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810059342.9
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108249929B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 韓文波;程業紅;張幸紅;胡平;洪長青;周善寶
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/58;C04B35/622;C04B35/628;C04B35/64
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

1.一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法具體是按以下步驟進行：

一、將ZrB₂粉體和SiC粉體混料后在球磨速度為180～240r/min的條件下球磨8～12h，真空旋轉干燥，得到ZrB₂-SiC復合粉體；所述ZrB₂粉體與SiC粉體的體積比為1:(0.2～0.5)；

二、將ZrB₂-SiC復合粉體放入離心式造粒包衣鍋中，在轉速為10～30r/min和高壓氣體輔助條件下將噴霧槍中的質量分數為2％的聚乙烯醇水溶液噴入包衣鍋中并控制包衣鍋旋轉將質量分數為2％的聚乙烯醇水溶液涂覆在ZrB₂-SiC復合粉體表面，涂覆時間為15～30min，得到ZrB₂-SiC陶瓷微球；所述質量分數為2％的聚乙烯醇水溶液的噴入量為ZrB₂-SiC復合粉體質量的5～10％；

三、將ZrB₂-SiC陶瓷微球經過不同目數的篩子篩選出不同尺寸的陶瓷微球，得到待涂覆陶瓷微球；

四、將ZrB₂粉體、SiC粉體和氧化石墨烯粉末按照體積比為1:(0.3～0.5):(0.5～0.7)進行配料，將氧化石墨烯粉末配置成氧化石墨烯水溶液；將ZrB₂粉體和SiC粉體加入到氧化石墨烯水溶液中在攪拌速度為250～350r/min的條件下機械攪拌6～10h，得到ZrB₂-SiC-GO漿料；

五、將步驟三得到的待涂覆陶瓷微球倒入離心式造粒包衣鍋中，將ZrB₂-SiC-GO漿料裝入料斗中，在轉速為10～30r/min和高壓氣體輔助條件下將ZrB₂-SiC-GO漿料噴入包衣鍋中并控制包衣鍋旋轉，將ZrB₂-SiC-GO漿料涂覆在待涂覆陶瓷微球表面，得到ZrB₂-SiC-GO包覆的ZrB₂-SiC陶瓷微球；所述ZrB₂-SiC-GO漿料與待涂覆陶瓷微球的體積比為1:(1.5～4)；

六、將ZrB₂-SiC-GO包覆的ZrB₂-SiC陶瓷微球倒入石墨模具，通過放電等離子燒結在溫度為1850～1950℃的條件下燒結10～20min，得到磚-泥結構超高溫陶瓷材料；所述磚-泥結構超高溫陶瓷材料的臨界裂紋尺寸和斷裂功分別為161.8μm和150.3J/m²，臨界熱沖擊溫差為861℃。

2.根據權利要求1所述的一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述ZrB₂粉體的純度為98％，平均粒徑為1～2μm，所述SiC粉體純度為99％，平均粒徑0.5μm。

3.根據權利要求1所述的一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟一中ZrB₂粉體與SiC粉體的體積比為1:0.25。

4.根據權利要求1所述的一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述高壓氣體輔助是指在壓力為0.1～0.3MPa的氬氣輔助下進行。

5.根據權利要求1所述的一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述質量分數為2％的聚乙烯醇水溶液的噴入量為ZrB₂-SiC復合粉體質量的8％。

6.根據權利要求1所述的一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中得到的ZrB₂-SiC陶瓷微球的尺寸為150～600μm。

7.根據權利要求1所述的一種多尺度增韌的磚-泥結構超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述不同目數的篩子是指目數為30～50的篩子、目數為50～60的篩子或目數為60～100的篩子。