[發(fā)明專利]一種大尺寸無粘結(jié)相純碳化鎢硬質(zhì)合金的SPS燒結(jié)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810059172.4
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108165859B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張久興;黃昊;趙晶晶;韓翠柳;楊新宇;吳曉剛
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;B22F3/14;B22F3/105
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發(fā)明公開了一種大尺寸無粘結(jié)相純碳化鎢硬質(zhì)合金的SPS燒結(jié)方法，其是根據(jù)所需碳化鎢硬質(zhì)合金試樣的尺寸，設(shè)置相應(yīng)尺寸的石墨模具；將無粘結(jié)相純碳化鎢粉末放入石墨模具中預(yù)壓，然后再置于放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中，梯度加壓的同時梯度升溫，直至石墨模具下壓頭的位移不再發(fā)生變化時停止升溫，保溫?zé)Y(jié)，然后隨爐冷卻即獲得大尺寸無粘結(jié)相純碳化鎢硬質(zhì)合金試樣。通過本發(fā)明的燒結(jié)方法可得到能直接用于工業(yè)生產(chǎn)的大尺寸、高致密度、均勻性好、硬度高的碳化鎢試樣，樣品致密度可達(dá)99.6％，硬度大于HV2654。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無粘結(jié)相純碳化鎢的燒結(jié)方法。

背景技術(shù)

碳化鎢(WC)合金是硬質(zhì)合金的主要組成部分，也是硬質(zhì)合金工業(yè)中使用最多的硬質(zhì)化合物。WC合金具有高硬度和高耐磨性，特別是在較高的溫度下仍有高的硬度(也稱紅硬性好)，這是WC合金最顯著的特點(diǎn)。

由于WC合金熔點(diǎn)高達(dá)2870℃，通常添加Co、Ni作粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的加入不僅會降低材料的硬度、耐腐蝕性和耐磨性，同時也會使生產(chǎn)過程復(fù)雜化。

放電等離子燒結(jié)(SPS)是利用強(qiáng)脈沖直流電流流經(jīng)粉末或模具產(chǎn)生焦耳熱而對粉末進(jìn)行快速固結(jié)成形的一種新技術(shù)。該燒結(jié)技術(shù)可顯著降低成形溫度和成形時間，并在粉末顆粒間隙中產(chǎn)生等離子活化、放電沖擊壓和電場輔助擴(kuò)散效應(yīng)等一系列特殊效應(yīng)，被認(rèn)為是制備塊體材料的一種高效低成本方法。由于SPS是通過電流對粉末和石墨模具直接加熱，故燒結(jié)體的品質(zhì)與電流密度分布有關(guān)，也即與粉末壓坯和模具的尺寸、結(jié)構(gòu)以及導(dǎo)電導(dǎo)熱性能關(guān)系密切。采用常規(guī)的燒結(jié)模具，隨著燒結(jié)樣品尺寸的增大(樣品直徑和厚度增加)，尤其是當(dāng)燒結(jié)樣品直徑大于50mm時，沿徑向和軸向的電流分布不均勻性增加，直接導(dǎo)致燒結(jié)溫度分布不均勻，進(jìn)而影響燒結(jié)體的成分和組織均勻性。尤為重要的是，熱量在粉末坯體和模具內(nèi)部傳導(dǎo)需要時間，因此提高升溫速率將顯著增加燒結(jié)溫度的不均勻性。此外，隨著燒結(jié)樣品尺寸的增大，燒結(jié)用粉量增加，燒結(jié)過程中粉末壓坯內(nèi)的氣體排放量增大，提高升溫速率將不利于氣體釋放，從而影響燒結(jié)體的致密度。因此，從燒結(jié)過程中的熱傳導(dǎo)和氣體排放角度考慮，采用SPS制備大尺寸樣品，升溫速率需要嚴(yán)格控制。除了升溫速率，軸向壓力的變化也很重要，過早加壓會阻礙粉末內(nèi)氣體排出，過晚加壓也會影響樣品的致密性。

目前采用SPS燒結(jié)碳化鎢及其相關(guān)材料仍主要集中在小尺寸及科研領(lǐng)域，而能進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)的大尺寸碳化鎢塊體材料鮮有人探索。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有硬質(zhì)合金，尤其是大尺寸碳化鎢硬質(zhì)合金SPS燒結(jié)的空白之處，本發(fā)明的目的在于采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，通過優(yōu)化燒結(jié)工藝參數(shù)，提供一種尺寸大、致密度高、均勻性好、硬度高的無粘結(jié)相純碳化鎢硬質(zhì)合金的SPS燒結(jié)方法，以滿足工業(yè)領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用。

本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明大尺寸無粘結(jié)相純碳化鎢硬質(zhì)合金的SPS燒結(jié)方法，其特點(diǎn)在于：根據(jù)所需碳化鎢硬質(zhì)合金試樣的尺寸，設(shè)置相應(yīng)尺寸的石墨模具；將無粘結(jié)相純碳化鎢粉末放入石墨模具中預(yù)壓，然后再置于放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中，梯度加壓的同時梯度升溫，直至石墨模具下壓頭的位移不再發(fā)生變化時停止升溫，保溫?zé)Y(jié)，然后隨爐冷卻即獲得大尺寸無粘結(jié)相純碳化鎢硬質(zhì)合金試樣。具體包括如下步驟：

步驟1、

根據(jù)所需碳化鎢硬質(zhì)合金試樣的尺寸，稱取無粘結(jié)相純碳化鎢粉末；

步驟2、

根據(jù)所需碳化鎢硬質(zhì)合金試樣的尺寸，設(shè)置相應(yīng)尺寸的石墨模具，所述石墨模具包括石墨陰模、石墨內(nèi)襯套、上、下共兩個壓頭和兩片石墨薄板；

將石墨內(nèi)襯套放入石墨陰模內(nèi)，再依次放入下壓頭、一片石墨薄板和兩層碳紙；將碳化鎢粉末裝填進(jìn)石墨模具內(nèi)，每填充500g后將粉末壓實(shí)，再次填充，直至將所有粉末裝入石墨模具中；然后再依次放入兩層碳紙、另一片石墨薄板和上壓頭；