[發明專利]一種L-絲-L-酪環二肽和D-絲-L-酪環二肽的分離提純方法有效
| 申請號： | 201810058986.6 | 申請日： | 2018-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN108586363B | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發明（設計）人： | 劉遜 | 申請（專利權）人： | 蘇州衛生職業技術學院 |
| 主分類號： | C07D241/08 | 分類號： | C07D241/08 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 215000*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二肽 分離 提純 方法 | ||
1.一種L-絲-L-酪環二肽和D-絲-L-酪環二肽的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將穿山甲藥材砂炒炮制為炮山甲或醋山甲；
（2）將炮山甲或醋山甲打粉，過100目篩，然后通過第一溶劑提取后脫脂得到提取液和藥渣，將第一溶劑提取后的藥渣再通過第二溶劑提取得到提取液，將兩次的提取液合并，減壓濃縮得到浸膏；
所述第一溶劑為二氯甲烷，將炮山甲或醋山甲粉加入5-10倍量的二氯甲烷提取3-5次，每次1小時；
所述第二溶劑為濃度為50wt%的乙醇，將藥渣加入5-10倍重量份的50%乙醇提取4-5次，每次1小時；
（3）將浸膏用甲醇溶解拌硅膠上柱，固定相為200-300目硅膠，流動相為二氯甲烷：丙酮：乙醇體積比為1-20:1-2:1洗脫，并用TLC碘顯色監控，合并二氯甲烷-丙酮-乙醇的體積比為10:2:1的流份；
（4）將步驟（3）得到的流份用反相高效液相色譜純化，以乙腈-水流動相，洗脫液減壓濃縮除去乙腈和水，干燥，得到L-絲-L-酪環二肽和D-絲-L-酪環二肽。
2.根據權利要求1中所述的一種L-絲-L-酪環二肽和D-絲-L-酪環二肽的分離提純方法，其特征在于：所述步驟（3）中每10g浸膏用50ml甲醇溶解，用20g硅膠拌勻。
3.根據權利要求1中所述的一種L-絲-L-酪環二肽和D-絲-L-酪環二肽的分離提純方法，其特征在于：所述步驟（4）中反相高效液相色譜條件為：柱溫30℃，檢測波長210nm或230nm。
4.根據權利要求1中所述的一種L-絲-L-酪環二肽和D-絲-L-酪環二肽的分離提純方法，其特征在于：所述步驟（4）中乙腈-水流動相為濃度為1-4wt%乙腈水溶液，洗脫液洗脫流速為2-6ml/min，洗脫時間20-60分鐘。
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