[發明專利]氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法

在審

• 申請號: 201810056904.4
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108037218A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 何正和;魏云計;何健;朱臻怡;秦嫻;馮民
• 申請（專利權）人: 淮安出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

本發明公開一種氣相色譜?串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；它是稱取一定量的樣品，以有機溶劑色譜純乙腈為萃取試劑萃取樣品中的硫丹后，氮吹儀濃縮，經過弗羅里硅藻土SPE固相萃取柱對濃縮液進行凈化，再用氣相色譜?串聯質譜法定性及定量。本發明以有機溶劑色譜純乙腈為萃取溶劑，濃縮后經過弗羅里SPE固相萃取柱凈化，該前處理簡便且耗時短；氣相色譜?串聯質譜法采取多反應檢測（MRM）模式進行測定，靈敏度及精密度高，定性及定量準確；本發明的方法普適性強，適用于不同配料的飼料樣品，能夠滿足飼料樣品中硫丹的快速分離及檢測。

技術領域

本發明涉及一種測定飼料中農藥殘留硫丹的方法，特別是針對飼料這種復雜基質的前處理及氣相色譜-串聯質譜的檢測方法。

背景技術

隨著畜禽業的發展，飼料生產量也大幅提升，飼料生產質量也備受關注。每年都會由于畜禽產品的農藥、獸藥殘留問題影響其出口量。飼料的原料主要來自農作物，因此飼料的農藥殘留是致使畜禽產品農藥殘留的主要因素。飼料中的農藥殘留不僅對畜禽有著致毒、致畸、致癌等影響，而且通過畜禽產品進入人體危害健康。通過控制主要源頭飼料農藥殘留是控制畜禽產品中農藥殘留的很好手段，所以飼料中農藥殘留檢測就顯得十分必要。

硫丹主要用于農用殺蟲劑，普遍用于防治谷物、蔬菜、水果等作物的害蟲。硫丹做為有機氯類殺蟲劑不僅具有劇毒性、生物蓄積性等特點，而且結構穩定，在環境中降解的時間長。殘留在環境中的硫丹對人體影響神經中樞系統、免疫功能及激素的分泌，并由此被《斯德哥爾摩公約》列為禁用物質。

目前，硫丹定量檢測方法主要包括：近紅外快速檢測方法、酶聯免疫法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜法等方法。諸多方法中的硫丹檢測針對的是茶葉、蔬菜、水果及水產品的基質，然而對于飼料基質中硫丹檢測目前很少有報道。氣相色譜-串聯質譜由于其抗干擾力強定性可靠且靈敏度高性能穩定，定量準確被廣泛用于農殘的檢測。

發明內容

本發明的目的是：設計一種氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法，針對飼料基質采用弗羅里硅土SPE小柱凈化，用氣相色譜-串聯質譜測定硫丹含量，此方法處理耗時短，耗材價格低，且可以很好的將飼料中硫丹提取并凈化；同時氣相色譜-串聯質譜選擇離子掃描參數能夠準確檢測硫丹含量，建立的氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹方法前處理快速、簡單、檢出限低(1 μg/kg)，準確度及精密度高。

本發明的技術解決方案是：該氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法包含樣品前處理和檢測步驟；其特征是：所述的樣品前處理步驟是：稱取一定量的樣品，以有機溶劑色譜純乙腈為萃取試劑萃取樣品中的硫丹后，氮吹儀濃縮，采用弗羅里硅藻土SPE固相萃取柱對濃縮液進行凈化；所述的檢測步驟是：凈化后的待測液，采用氣相色譜-串聯質譜分離并檢測，多反應檢測（MRM）模式進行定性和定量。

其中，所述的樣品前處理具體步驟是：

（1）制備樣品：取飼料用粉碎機粉碎，過0.25mm孔徑(60目)篩，充分混勻后裝入磨口瓶中備用；

（2）萃取濃縮：精確稱取20g（精確至0.01g）粉碎飼料樣品至100 mL 均質杯中，加入40mL色譜純乙腈均質2 min，將混合物轉移至漏斗中過濾，取濾液10 mL于試管中氮吹至盡干，加入1mL正己烷待凈化；

（3）柱凈化：弗羅里硅藻土SPE小柱加2 cm高度的無水Na2SO4，用3 mL正己烷–丙酮溶液活化，其中正己烷與丙酮的體積比為10∶1；將步驟（2）的濃縮液轉移至小柱，再每次用 2mL正己烷–丙酮溶液2~3次洗滌氮吹管，并將洗滌液移入柱中；用8 mL正己烷–丙酮溶液洗脫，濾液氮吹至盡干，正己烷定容至1 mL，過0.22 μm針式尼龍濾膜于色譜進樣瓶中，待測定。