[發明專利]氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法

在審

• 申請號: 201810056904.4
• 申請日: 2018-01-22
• 公開（公告）號: CN108037218A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 何正和;魏云計;何健;朱臻怡;秦嫻;馮民
• 申請（專利權）人: 淮安出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；其特征是：所述的樣品前處理步驟是：稱取一定量的樣品，以有機溶劑色譜純乙腈為萃取試劑萃取樣品中的硫丹后，氮吹儀濃縮，采用弗羅里硅藻土SPE固相萃取柱對濃縮液進行凈化；所述的檢測步驟是：凈化后的待測液，采用氣相色譜-串聯質譜分離并檢測，多反應檢測MRM模式進行定性和定量。

2.如權利要求1所述的氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法，其特征是所述的樣品前處理具體步驟是：

（1）制備樣品：取飼料用粉碎機粉碎，過0.25mm孔徑篩，充分混勻后裝入磨口瓶中備用；

（2）萃取濃縮：精確稱取20g，粉碎飼料樣品至100 mL 均質杯中，加入40 mL色譜純乙腈均質2 min，將混合物轉移至漏斗中過濾，取濾液10 mL于試管中氮吹至盡干，加入1mL正己烷待凈化；

（3）柱凈化：弗羅里硅藻土SPE小柱加2 cm高度的無水Na2SO4，用3 mL正己烷–丙酮溶液活化，其中正己烷與丙酮的體積比為10∶1；將步驟（2）的濃縮液轉移至小柱，再每次用 2mL正己烷–丙酮溶液2~3次洗滌氮吹管，并將洗滌液移入柱中；用8 mL正己烷–丙酮溶液洗脫，濾液氮吹至盡干，正己烷定容至1 mL，過0.22 μm針式尼龍濾膜于色譜進樣瓶中，待測定。

3.如權利要求1所述的氣相色譜-串聯質譜法測定飼料中硫丹的方法，其特征是所述的檢測具體步驟是：進樣瓶中待測溶液采用氣相色譜-串聯質譜法進行測定；其中色譜條件為：色譜柱：Agilent122-5532UI DB-5MS（30m×0.25mm，0.25μm，美國安捷倫公司）；進樣口溫度：280℃；載氣：高純氦，流速1.0 mL/min；不分流進樣；進樣量：1 μL；柱溫箱升溫程序：初始溫度70℃保持1 min，以15℃/min升至280℃，保持2 min；其中質譜條件為：電離模式：電子轟擊（EI），70 eV；傳輸線溫度280 ℃；掃描方式：多反應檢測模式（MRM）；離子源溫度：230℃；循環周期：24s；色譜過濾峰寬：0.8s；碰撞氣：高純氮氣，流量為1.5 mL/min；溶劑延遲：5min；母離子、子離子、碰撞能量及駐留時間參數見表1；

表1多反應監測模式 （MRM） 參數

注：a定量離子，b定性離子。