[發(fā)明專利]應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定復(fù)混肥料中氯含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810053313.1
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108226204A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧玉福;于水;馬躍
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽師范大學(xué)
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 沈陽維特專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

本發(fā)明公開了一種應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定復(fù)混肥料中氯含量的方法，屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，主要解決現(xiàn)有技術(shù)在直接檢測氯元素激發(fā)效率低、結(jié)果精度差、靈敏度不高及效率低的問題。該方法首先對市面上復(fù)混肥料樣品進行預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)樣品、待測樣品的制備，用能量色散X射線熒光光譜儀對試樣中的銀元素進行測量，探測到銀元素的特征峰面積，代入定標(biāo)曲線，得到試樣中銀元素的百分含量。再根據(jù)氯化銀中銀和氯的化學(xué)數(shù)量關(guān)系，計算得到復(fù)混肥料中氯元素的含量。本發(fā)明通過間接的測量方法實現(xiàn)了對復(fù)混肥料中氯含量的測量，具有準(zhǔn)確、便捷、經(jīng)濟、易操作的特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定復(fù)混肥料中氯含量的方法。

背景技術(shù)

目前，針對物質(zhì)中輕元素含量檢測的方法主要有化學(xué)分析法和儀器分析法兩大類。化學(xué)分析法針對不同的元素和樣品種類可分為燃燈法、管式爐法、重量法、中和滴定法、比色法及容量法等具體測量方法。單純采用普通的化學(xué)方法能夠較為準(zhǔn)確地對輕元素進行定量分析，但是步驟繁瑣，耗時較長，并且需要操作人員具有較為豐富的化學(xué)知識以及較高的實驗素養(yǎng)，因此儀器分析方法越來越受到分析者的青睞。目前，儀器研究方法包括發(fā)射光譜法、原子吸收光譜分析、X射線熒光分析和等離子體發(fā)射光譜法等。其中能量色散X射線熒光分析(EDXRF)是利用X射線管作為原級譜線的激發(fā)裝置，發(fā)射初級X射線照射到樣品上，使樣品中的目標(biāo)元素被激發(fā)，產(chǎn)生X射線熒光被探測器接收，得到目標(biāo)元素的能量值，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的定標(biāo)曲線進行對比，計算出樣品中目標(biāo)元素的含量，完成元素的定量分析。EDXRF法具有分析速度快、多種元素同時分析、制樣要求低、精度高等優(yōu)點，使得該方法與其他分析方法相比更具有優(yōu)勢。但由于輕元素的熒光產(chǎn)額、激發(fā)效率較低，直接的探測效果并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

基于能量色散X射線熒光分析在輕元素測量方面的不足，針對能量色散X射線熒光光譜法檢測氯元素靈敏度低的問題，本發(fā)明提供一種合理且有效的能量色散X射線熒光分析應(yīng)用于氯含量的測量方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了一種應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定復(fù)混肥料中氯含量的方法，實現(xiàn)了應(yīng)用EDXRF法對復(fù)混肥料中氯元素的定量分析。

步驟一，制備標(biāo)準(zhǔn)樣品：

a：稱取5份質(zhì)量為1g的復(fù)混肥料樣品，倒入5個250mL的燒杯中，每份加100mL水，緩慢加熱至沸，繼續(xù)微沸10min，冷卻溶液至室溫；

b：向每份溶液中加5ml硝酸(1+1)溶液，輕晃燒杯，再分別加入硝酸鋇溶液至不再產(chǎn)生沉淀，靜置，此時溶液中的沉淀為酸不溶物和硫酸鋇沉淀；

c：將混合溶液靜置、過濾、烘干，得到的沉淀標(biāo)為一號沉淀。

具體包括如下步驟：

步驟一，制備標(biāo)準(zhǔn)樣品：

a：稱取5份質(zhì)量為1g的復(fù)混肥料樣品，倒入5個250mL的燒杯中，每份加100mL水，緩慢加熱至沸，繼續(xù)微沸10min，冷卻溶液至室溫；

b：向每份溶液中加5mL硝酸(1+1)溶液，輕晃燒杯，再分別加入硝酸鋇溶液至不再產(chǎn)生沉淀，靜置，此時溶液中的沉淀為酸不溶物和硫酸鋇沉淀；

c：將混合溶液靜置、過濾、烘干，得到的沉淀標(biāo)為一號沉淀。

步驟二，制備待測樣品：

制備待測樣品包括步驟a、b、c，其中步驟b變?yōu)槿缦拢合蛎糠萑芤褐屑?ml硝酸(1+1)溶液，輕晃燒杯，再分別加入硝酸鋇溶液至不再產(chǎn)生沉淀，靜置，繼續(xù)緩慢滴加硝酸銀溶液直到不再產(chǎn)生沉淀，靜置、過濾，此時溶液中的沉淀為酸不溶物和硫酸鋇沉淀以及氯化銀沉淀。

c：將混合溶液靜置、過濾、烘干，得到的沉淀標(biāo)為二號沉淀。