[發明專利]應用能量色散X射線熒光分析測定復混肥料中氯含量的方法在審
| 申請號： | 201810053313.1 | 申請日： | 2018-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN108226204A | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 鄧玉福;于水;馬躍 | 申請（專利權）人： | 沈陽師范大學 |
| 主分類號： | G01N23/223 | 分類號： | G01N23/223 |
| 代理公司： | 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229 | 代理人： | 甄玉荃 |
| 地址： | 110034 遼寧省沈*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 復混肥料 應用能量 測量 氯元素 銀元素 色散 預處理 分析檢測技術 特征峰面積 標準樣品 待測樣品 激發效率 能量色散 數量關系 直接檢測 靈敏度 氯化銀 制備 探測 | ||
1.應用能量色散X射線熒光分析測定復混肥料中氯含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)復混肥料樣品進行預處理、制備標準樣品、待測樣品；
(2)用能量色散X射線熒光光譜儀對上述樣品中的銀元素進行測量，探測到銀元素的特征峰面積，代入定標曲線，得到試樣中銀元素的百分含量；
(3)根據氯化銀中銀和氯的化學數量關系，計算得到復混肥料中氯元素的含量。
2.根據權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定復混肥料中氯含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，制備標準樣品：
a：稱取5份質量為1g的復混肥料樣品，倒入5個250mL的燒杯中，每份加100mL水，緩慢加熱至沸，繼續微沸10min，冷卻溶液至室溫；
b：向每份溶液中加5mL硝酸(1+1)溶液，輕晃燒杯，再分別加入硝酸鋇溶液至不再產生沉淀，靜置，此時溶液中的沉淀為酸不溶物和硫酸鋇沉淀；
c：將混合溶液靜置、過濾、烘干，得到的沉淀標為一號沉淀；
步驟二，制備待測樣品：
a：稱取5份質量為1g的復混肥料樣品，倒入5個250mL的燒杯中，每份加100mL水，緩慢加熱至沸，繼續微沸10min，冷卻溶液至室溫；
b：向每份溶液中加5mL硝酸(1+1)溶液，輕晃燒杯，再分別加入硝酸鋇溶液至不再產生沉淀，靜置，繼續緩慢滴加硝酸銀溶液直到不再產生沉淀，靜置、過濾，此時溶液中的沉淀為酸不溶物和硫酸鋇沉淀以及氯化銀沉淀；
c：將混合溶液靜置、過濾、烘干，得到的沉淀標為二號沉淀。
步驟三，將一號沉淀與AgCl粉末按銀含量的不同成梯度變化的比例混合，采用粉末壓片法制作標準測量樣品，用能量色散X射線熒光分析儀對樣品中的銀含量進行檢測，測得每個作標準測量樣品中銀元素的特征峰凈面積，以銀元素的百分含量為橫坐標，以銀元素的特征峰凈面積為縱坐標繪制定標曲線；
步驟四，同樣用能量色散X射線熒光分析儀對待測樣品中的銀元素測量，探測到待測樣品中銀元素的特征峰凈面積，代入定標曲線，求得待測樣品中銀元素的百分含量，再根據樣品中銀和氯的化學反應及數量關系，計算得到復混肥料中氯元素的百分含量。
3.根據權利要求2所述的應用能量色散X射線熒光分析測定復混肥料中氯含量的方法，其特征在于，所述復混肥料中的成分為K2SO4，KCl、NH4Cl；
在所述制備待測樣品的步驟b中加入硝酸鋇溶液后的反應式為：
Ba2++SO42-＝BaSO4↓
加入AgNO3溶液，反應產生氯化銀沉淀，反應式為：
Cl-+Ag+＝AgCl↓。
4.如權利要求2所述的應用能量色散X射線熒光分析測定復混肥料中氯含量的方法，其特征在于：在過濾時，用致密的無灰定量濾紙與抽濾漏斗進行過濾；烘干時，用烘箱干燥，溫度控制在90℃，持續1.5小時后得到沉淀。
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