[發(fā)明專利]一種基于層層自組裝法制備SERS活性基底及檢測結晶紫的方法

在審

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• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108387568A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設計）人: 許雪琴;王敬;曾碧花;李明玉
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;李翠娥

本發(fā)明屬于納米技術和分析化學檢測領域，提供了一種基于層層自組裝法制備SERS活性基底及檢測結晶紫的方法。層層自組裝法制備PDDA/AuNPs表面增強拉曼活性基底涉及：首先，對ITO玻璃片進行預處理，浸泡在聚二烯基丙二甲基氯化銨水溶液中，靜置30min左右，制得表面組裝有陽離子聚電解質雙分子層的底片；再將該底片放于納米金溶膠中，靜置12h，取出用去離子水沖洗，氮氣吹干，得單層自組裝的PDDA/AuNPs表面增強拉曼活性基底。之后反復重復上述兩步，得多層自組裝的PDDA/AuNPs活性基底。該方法簡單易行，成本低廉。此活性基底用于表面增強拉曼光譜檢測結晶紫具有重現(xiàn)性好，基底均一穩(wěn)定，檢測性能優(yōu)良的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明具體涉及一種基于層層自組裝法制備活性基底及檢測結晶紫的方法，屬于納米技術和分析化學檢測領域。

背景技術

拉曼光譜技術具有快速，無損，特異性強，受水或醇溶液干擾小等特點，但是由于拉曼散射大約只占分子散射的千萬分之一，所以靈敏度不足這一弱點限制了它在痕量物質檢測方面的應用（參見文獻：J. J. Laserna, Modern techniques in Ramanspectroscopy, New York，Chichester, 1996；任斌，田中群，表面增強拉曼光譜的研究進展，現(xiàn)代儀器，2004，10(5)，1-13）。隨著金屬納米材料制備的進一步發(fā)展，表面增強拉曼光譜檢測技術應運而生，且在金屬納米顆粒溶膠體系的應用下使得這一技術的靈敏度進一步提高，普通拉曼信號可增強至10¹⁴ 至10¹⁵倍，達到單分子檢測水平（參見文獻：S.Nie, R.E.Steven, Science, 1997, 275(5303), 1102）。

表面增強拉曼光譜檢測技術的關鍵在于是否有高效的活性基底。到目前為止，應用最為廣泛的基底是溶膠狀基底和固體基底。傳統(tǒng)的溶膠狀基底主要包括納米顆粒直徑在10 nm到200 nm之間的金（Au）或銀（Ag）溶膠，合成它們最經典的方法分別是Frens方法和Lee方法（參見文獻：G. Frens. Nature Physical Science, 1973, 241(1): 20; P. C.Lee and D. Melsel. Journal of Physical Chemistry, 1982, 86(17): 3391），分別以氯金酸和硝酸銀為前驅體，檸檬酸鈉為還原劑，通過化學還原法制備。由于納米粒子（NPs）之間的聚集難以控制，點與點之間信號強度均不同，因而重復性較差。更加嚴重的是粒子的聚集易形成沉淀，繼而從溶液中析出導致SERS信號大幅減弱。傳統(tǒng)的固相SERS基底主要有電化學粗糙的電極、金屬島膜、表面納米微結構等。制備方法主要分為粗糙化的固體界面和組裝粒子膜兩種。由于這些傳統(tǒng)的固相SERS基底要么制備過程復雜，成本高昂，要么由于基底結構之間的差異，分析物在兩種基底上有不同的檢測結果，這使得自制固態(tài)基底成為研究的熱點。