[發明專利]一種基于層層自組裝法制備SERS活性基底及檢測結晶紫的方法在審
| 申請號： | 201810051676.1 | 申請日： | 2018-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN108387568A | 公開（公告）日： | 2018-08-10 |
| 發明（設計）人： | 許雪琴;王敬;曾碧花;李明玉 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | G01N21/65 | 分類號： | G01N21/65 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊;李翠娥 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 活性基 層層自組裝 結晶紫 基底 表面增強拉曼 檢測 自組裝 底片 分析化學 表面增強拉曼光譜 預處理 陽離子聚電解質 二甲基氯化銨 納米金溶膠 表面組裝 氮氣吹干 檢測領域 納米技術 去離子水 雙分子層 聚二烯 重現性 單層 多層 均一 沖洗 浸泡 取出 重復 | ||
1.一種基于層層自組裝法制備SERS活性基底的方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）將ITO玻璃片經預處理后，浸泡在聚二烯基丙二甲基氯化銨水溶液中，靜置30min，制得表面組裝有陽離子聚電解質雙分子層的底片；
2）然后將該底片放于納米金溶膠中，靜置12 h，取出，用去離子水沖洗，氮氣吹干，制得單層自組裝的PDDA/AuNPs表面增強拉曼活性基底；
3）然后重復步驟1）、步驟2）多次，制得多層自組裝的PDDA/AuNPs活性基底。
2.根據權利要求1所述的基于層層自組裝法制備SERS活性基底的方法，其特征在于：步驟1）中聚二烯基丙二甲基氯化銨水溶液的濃度為1.0 mg/mL，水溶液內含有氯化鈉的濃度為1.5mol/L，分子量為Mw=200000-350000。
3.根據權利要求1所述的基于層層自組裝法制備SERS活性基底的方法，其特征在于：步驟1）中ITO玻璃片的預處理為：將ITO玻璃片洗滌干凈，然后置于由水、雙氧水和氨水組成的混合溶液中，在80℃的水浴下反應60 min。
4.根據權利要求3所述的基于層層自組裝法制備SERS活性基底的方法，其特征在于：水、雙氧水和氨水組成的混合溶液中，水、雙氧水和氨水的體積比為5:1:1。
5.根據權利要求1所述的基于層層自組裝法制備SERS活性基底的方法，其特征在于：步驟2）所述的納米金溶膠的制備方法為：在100 mL超純水中加入1.0 mL 1wt%的氯金酸溶液，加熱攪拌，溫度上升到120 ℃時開始計時，計時30 min，此時迅速加入1.0 mL ~3.0 mL1wt%的檸檬酸鈉溶液，加熱20min后停止加熱，磁力攪拌冷卻至室溫，得納米金溶膠。
6.根據權利要求1所述的基于層層自組裝法制備SERS活性基底的方法，其特征在于：步驟3）所述的多層自組裝的PDDA/AuNPs活性基底為三層。
7.一種如權利要求1-6任一項所述的制備方法制得的SERS活性基底在檢測結晶紫中的應用，其特征在于：以結晶紫為檢測對象，該活性基底均一性的RSD為5.9 %，批間重現性的RSD為3.3 %，批內穩定性的RSD為6.7 %；對結晶紫進行定量檢測，檢測結果為1615cm-1和1174cm-1處的拉曼光譜信號強度I與CV濃度Ccv之間的線性方程為I1615cm-1= 738558.2Ccv/mM+5819，線性相關系數為R2=0.9953；I1174cm-1= 342814Ccv/mM+2699.7，線性相關系數為R2=0.9951。
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