[發明專利]一種清蒸黃精品質檢測分析方法

在審

• 申請號: 201810050348.X
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108362788A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 彭騰;韓笑;白玲;張瑤;匡于;黨凱茹;趙永艷;向本超;馮雨琴;劉繼紅
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 四川力久律師事務所 51221
• 代理人: 陳明龍;曹晉玲

1.一種清蒸黃精品質檢測分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

取新鮮清蒸黃精，考察其外觀色澤，有發黑變質、腐敗的不合格；

合格的清蒸黃精樣品，進一步檢測清蒸黃精中5-HMF含量、薯蕷皂苷元含量、多糖含量、水溶性浸出物含量、灰分含量、水分含量；

（1）黃精中5-HMF含量測定：

101：對照品溶液配制，精密稱取5-HMF對照品，用甲醇溶解制成對照品溶液，避光低溫保存；

102：供試品溶液配制，精密稱取黃精，加入10-20倍重量的甲醇超聲提取10-30min，過濾，濾渣加10-20倍重量甲醇超聲提取10-30min，過濾；合并濾液，定容；

103：采用HPLC測試對照品溶液和供試品溶液，計算得出黃精中5-HMF含量；

（2）黃精中薯蕷皂苷元含量測定，采用HPLC檢測分析清蒸黃精中薯蕷皂苷元含量：

201：對照品溶液配制，精密稱取薯蕷皂苷元對照品，用甲醇溶解制備成的對照品，避光1-6℃溫保存；

202：供試品溶液配制，稱取黃精粉末，加入10-20倍重量乙醇，搖勻，稱重，加熱回流2-5h，放冷，稱重，用乙醇不足重量，搖勻，過濾；濾液濃縮至干，殘渣加1-4mol/L的鹽酸溶解，沸水回流2-5h，冷卻，移至分液漏斗中，加入氯仿，萃取2-5次，合并氯仿溶液，減壓濃縮至干，殘渣加入甲醇溶解，定容至25mL容量瓶中，搖勻，得供試品溶液；

203：采用HPLC測試對照品溶液和供試品溶液，計算得出黃精中薯蕷皂苷元含量；

（3）多糖含量測定：

301：對照品溶液配制，精密稱定無水葡萄糖，加水溶解，配制成多個梯度濃度的葡萄糖溶液；

302：樣品溶液配制，取黃精樣品，粉碎，干燥至恒重，加入乙醇回流提取1-3h，過濾，殘渣用60-90v%乙醇洗滌2-4次，每次10mL；將殘渣及濾紙，加水，加熱回流1-3h，過濾，殘渣用熱水洗滌1-4次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉移至250mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取1mL，置10mL具塞干燥試管中，備用；

303：檢測分析，采用UV2600紫外可見分光光度計測試對照品溶液和樣品溶液吸光度，計算得出黃精中多糖含量。

2.如權利要求1所述清蒸黃精品質檢測分析方法，其特征在于，步驟103中，HPLC色譜條件如下：依利特ODS-B色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：乙腈：1%磷酸水=5：95體積比；流速：1.0ml/min；檢測波長：284nm；柱溫：30℃；進樣量10μL。

3.如權利要求1所述清蒸黃精品質檢測分析方法，其特征在于，步驟1，黃精中5-HMF含量測定：

101：對照品溶液配制，精密稱取5-HMF對照品，用甲醇溶解制成對照品溶液，避光低溫保存；

102：供試品溶液配制，精密稱取黃精，加入10mL甲醇超聲提取10-30min，過濾，濾渣加10mL甲醇超聲提取10-30min，過濾；合并濾液，定容至25mL量瓶中；

103：采用HPLC測試對照品溶液和供試品溶液，在如下色譜條件進行檢測：依利特ODS-B色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：乙腈：1%磷酸水(5：95)；流速：1.0ml/min；檢測波長：284nm；柱溫：30℃；進樣量10μL；

計算得出黃精中5-HMPF含量。

4.如權利要求1所述清蒸黃精品質檢測分析方法，其特征在于，步驟203，色譜條件如下：依利特ODS-B色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：乙腈：水=96：4；流速：1.0 ml/min；檢測波長：203nm；柱溫：30℃；進樣量為10μL。