[發(fā)明專利]納米二氧化硅氣凝膠的制備方法及納米二氧化硅氣凝膠

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810048941.0
• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108147416B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發(fā)明（設計）人: 王世偉;王振宇;孫曄;崔偉騰;胡菊;李振聲
• 申請（專利權）人: 天津摩根坤德高新科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/16
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 劉書芝

本發(fā)明公開了一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法及納米二氧化硅氣凝膠，涉及SiO₂氣凝膠技術領域。該方法包括：(a)體系A與體系B按體積比1:(0.5～1)的比例充分混合，得到濕凝膠；其中，體系A為有機硅源、溶有乙基化?β?環(huán)糊精的低碳醇溶液、酸和水以1:(10～50):(0.5～1):(2～8)的摩爾比混合；體系B為溶有乙基化?β?環(huán)糊精的低碳醇溶液、硅烷偶聯(lián)劑、堿和水以10:(0.5～1):(0.05～0.2):(0.2～3)的摩爾比混合；(b)濕凝膠干燥。本發(fā)明緩解了現(xiàn)有方法得到的SiO₂氣凝膠疏水性和物理性能不佳的問題。通過采用本發(fā)明方法制得的SiO₂氣凝膠不僅物理性能優(yōu)異，而且疏水性好。

技術領域

本發(fā)明涉及二氧化硅氣凝膠技術領域，具體而言，涉及一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法及納米二氧化硅氣凝膠。

背景技術

氣凝膠是以納米量級超微顆粒相互聚集構成納米多孔網(wǎng)絡結構，并在網(wǎng)絡孔隙中充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的輕質(zhì)納米固態(tài)材料。最常見的氣凝膠為二氧化硅氣凝膠，二氧化硅氣凝膠是一種防熱隔熱性能非常優(yōu)秀的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，其孔隙率高達80-99.8％，孔洞的典型尺寸為1-100nm，比表面積為200-1000m²/g，而密度可低達3kg/m³，室溫導熱系數(shù)可低達0.012W/(m·k)。正是由于這些特點使氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探測方面有很廣闊的應用潛力。

二氧化硅氣凝膠的制備方法主要為由二氧化硅前體如水玻璃或四乙氧基硅烷(TEOS)制備濕凝膠，然后在不破壞其微觀結構的情況下通過除去濕凝膠中的液體組分制備氣凝膠。二氧化硅氣凝膠可以分為粉末、顆粒和整料三種典型形式。

由于二氧化硅氣凝膠吸收水分時凝膠結構特性和物理性能降低，需要開發(fā)一種可以長久地防止吸收空氣中的水分的方法，以便容易在工業(yè)中使用。目前已經(jīng)提出通過在二氧化硅氣凝膠表面進行疏水處理來制備具有長久疏水性的二氧化硅氣凝膠的方法，通常通過使用表面改性劑制備具有疏水性的二氧化硅氣凝膠。但是這種方法難以控制表面改性反應，生產(chǎn)率較低，得到的二氧化硅氣凝膠疏水性和物理性能不佳。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法制備過程簡單，通過加入乙基化-β-環(huán)糊精，能夠參與到SiO₂凝膠網(wǎng)絡的形成，增強了納米二氧化硅氣凝膠的疏水性。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種上述納米二氧化硅氣凝膠的制備方法制備得到的納米二氧化硅氣凝膠，通過采用上述方法得到的納米二氧化硅氣凝膠不僅物理性能優(yōu)異，而且獲得較高的疏水性。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

(a)體系A與體系B按體積比1:(0.5～1)的比例充分混合，得到濕凝膠；

其中，體系A為有機硅源、溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液、酸和水以1:(10～50):(0.5～1):(2～8)的摩爾比混合得到的；

體系B為溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液、硅烷偶聯(lián)劑、堿和水以10:(0.5～1):(0.05～0.2):(0.2～3)的摩爾比混合得到的；

(b)對步驟(a)的濕凝膠進行干燥處理，得到納米二氧化硅氣凝膠。

進一步，在本發(fā)明提供的技術方案的基礎上，溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-環(huán)糊精的濃度為0.01～0.05g/mL，優(yōu)選0.02～0.05g/mL，進一步優(yōu)選0.02～0.04g/mL。

優(yōu)選地，在本發(fā)明提供的技術方案的基礎上，乙基化-β-環(huán)糊精通過以下方法制備得到：