[發(fā)明專利]納米二氧化硅氣凝膠的制備方法及納米二氧化硅氣凝膠

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810048941.0
• 申請(qǐng)日: 2018-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN108147416B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王世偉;王振宇;孫曄;崔偉騰;胡菊;李振聲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津摩根坤德高新科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158;C01B33/16
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 劉書芝

1.一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)體系A(chǔ)與體系B按體積比1:(0.5～1)的比例充分混合，得到濕凝膠；

其中，體系A(chǔ)為有機(jī)硅源、溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液、酸和水以1:(10～50):(0.5～1):(2～8)的摩爾比混合得到的；

體系B為溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液、硅烷偶聯(lián)劑、堿和水以10:(0.5～1):(0.05～0.2):(0.2～3)的摩爾比混合得到的；

(b)對(duì)步驟(a)的濕凝膠進(jìn)行干燥處理，得到納米二氧化硅氣凝膠。

2.按照權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-環(huán)糊精的濃度為0.01～0.05g/mL。

3.按照權(quán)利要求2所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-環(huán)糊精的濃度為0.02～0.05g/mL。

4.按照權(quán)利要求3所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，溶有乙基化-β-環(huán)糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-環(huán)糊精的濃度為0.02～0.04g/mL。

5.按照權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，乙基化-β-環(huán)糊精通過以下方法制備得到：

將β-環(huán)糊精溶于堿溶液中，加入75～95％乙醇，滴加硫酸二乙酯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH6～7，經(jīng)提取、干燥后得到乙基化-β-環(huán)糊精。

6.按照權(quán)利要求5所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，堿溶液的摩爾濃度為8～12mol/L，每2～3gβ-環(huán)糊精，加入18～20mL的堿溶液、1～3mL的95％乙醇和22～25mL的硫酸二乙酯。

7.按照權(quán)利要求5所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為50～65℃，反應(yīng)時(shí)間為8～12h。

8.按照權(quán)利要求7所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為55～65℃，反應(yīng)時(shí)間為10～12h。

9.按照權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(a)充分混合后進(jìn)行老化。

10.按照權(quán)利要求9所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，老化溫度為50～90℃，老化時(shí)間為1～10h。

11.按照權(quán)利要求10所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，老化溫度為60～90℃，老化時(shí)間為5～8h。

12.按照權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)硅源選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、四氯硅烷、工業(yè)級(jí)原料E-40、E32或E28中的一種或多種。

13.按照權(quán)利要求12所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述低碳醇溶液選自甲醇、乙醇或丙醇中的一種或多種。

14.按照權(quán)利要求13所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫氟酸、草酸或乙酸中的一種或幾種。

15.按照權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑選自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷或氟代硅烷中的一種或幾種。

16.按照權(quán)利要求15所述的納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷。