[發明專利]用低共熔溶劑提取茶葉籽油不同形態酚類化合物的方法

有效

• 申請號: 201810048533.5
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108143836B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 王曉琴;王俐娟
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: A61K36/82
• 分類號: A61K36/82;A61P39/06
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;陳淑嫻

1.一種用低共熔溶劑提取茶葉籽油不同形態酚類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將氯化膽堿、丙三醇、乙二醇按體積比1:1:1或者氯化膽堿、丙二醇按體積比1:1混合加熱共熔至澄清形成DES溶劑；

2)DES提取茶葉籽油游離型酚類化合物：根據以下比例關系，取6g茶葉籽油加入3～7mL正己烷溶液并震蕩搖勻后，再加入4～8g DES溶劑并混勻，于20～70℃水浴下，攪拌0.5～2h，期間每10～20min渦旋振蕩0.5～2min，取出，于3000～4000rmp轉速下離心10～20min，收集DES層得到第一DES提取液，向第一DES提取液中加入正已烷，混合均勻后離心除去正已烷層，得到游離型酚類化合物DES提取液；

3)DES提取茶葉籽油結合型酚類化合物：將步驟2)中兩次離心后剩余產物合并后加入氫氧化鈉溶液，攪拌并避光堿解，水解液調至pH呈中性，離心分離出水相，往剩余油相中加入DES溶劑，于20～70℃水浴下攪拌并間斷式渦旋振蕩，離心后收集DES層得到第二DES提取液，向第二DES提取液中加入正已烷，混合均勻后離心除去正已烷層，與所述水相合并得結合型酚類化合物提取液；

4)將游離型酚類化合物DES提取液和結合型酚類化合物提取液分別過XAD-16大孔樹脂層析柱，從而回收酚類化合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中，所述水浴溫度為40～60℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中，所述水浴溫度為40～60℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中，根據以下比例關系，將步驟2)中兩次離心后剩余產物合并后加入0.1～0.3mol/L氫氧化鈉溶液10～15mL，攪拌避免分層，避光堿解8～15h，水解液用濃鹽酸調至PH呈中性，2500～3500rmp轉速下離心5～15min，分離出水相，往剩余油相中加入4～8g DES溶劑，渦旋混勻后于20～70℃水浴下，攪拌0.5～2h，期間每10～20min渦旋振蕩0.5～2min，取出，于3000～4000rmp轉速下離心10～20min，收集DES層。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟2)和3)中，所述收集DES層的過程分別重復至少一次，并分別集合DES層得到所述第一DES提取液和第二DES提取液。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟2)和3)中，分別向第一DES提取液和第二DES提取液中加入3～7mL正己烷，混合均勻后于2500～3500rmp轉速下離心3～10min，分離出正已烷層以除去殘留的油脂。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)中，將所述游離型酚類化合物DES提取液和結合型酚類化合物提取液分別以1～2BV/h流速上樣后，再依次用去離子水、甲醇溶液淋洗，保持流速在2～3BV/h，收集甲醇洗脫液，將收集到的甲醇洗脫液旋蒸濃縮至干，用體積比為50％的甲醇水重溶，過0.22μm有機濾膜。