[發明專利]一種改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法

有效

• 申請號: 201810046427.3
• 申請日: 2018-01-17
• 公開（公告）號: CN108192275B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 史蘭香;張冀男
• 申請（專利權）人: 石家莊學院
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08L83/00;C08K3/32;C08J9/08;C08G8/30;C08G8/28
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本發明公開了一種改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法，包括水溶性改性酚醛樹脂（I）的制備,磷酸二氫鋁溶液（II）的制備,（I）、（II）和九水合硅酸鈉溶液混合、發泡固化、脫模等步驟。其中，所述水溶性改性酚醛樹脂（I）是先制備水溶性磺甲基酚醛樹脂，再在Cu(Ⅲ)催化下，與烯類單體接枝共聚制成。本發明的有益效果是利用聚硅酸磷酸二氫鋁體系做為無機骨架，改性酚醛樹脂作為增強體，復合發泡制備出滿足國家A級不燃性標準的建筑外墻保溫材料。

技術領域

本發明涉及建筑保溫材料生產技術領域，具體地說是一種改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法。

背景技術

目前，建筑能耗已經成為我國的三大能源消耗之一。為了緩解我國能源緊張的壓力，保證社會的可持續發展，建筑節能意義重大。建筑節能的重點在于建筑外墻保溫，性能優良的外墻保溫材料的使用是減少建筑能耗的有效方法。但目前常用的外墻保溫材料均存在某些性能不足和安全弊端，因此開發新型的保溫性能良好、成本較低的不燃性保溫材料迫在眉睫。

無機保溫材料防火性能較好，耐酸堿，耐腐蝕，穩定性好，但其吸水性差，導熱率高。酚醛樹脂泡沫板等有機保溫材料密度小、質量輕、施工性和保溫性能良好，但易燃燒，達不到 A 級不燃標準，使用期間內存在火災隱患。

本發明制備一種以具有優異的阻燃性能的聚硅酸磷酸鋁為無機骨架、以改性酚醛樹脂為有機組分的復合發泡保溫材料，目的是使具有優異的防火性能、良好的泡孔結構的聚硅酸磷酸二氫鋁無機發泡材料與具有柔性大分子鏈的酚醛樹脂復合，改善聚硅酸磷酸二氫鋁發泡材料的力學性能和保溫性能，得到A級不燃性的保溫材料。

發明內容

本發明目的在于提供一種工藝簡單、阻燃性良好的改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法，包括以下步驟：

（1）水溶性改性酚醛樹脂（I）的制備：

將等質量的亞硫酸氫鈉和去離子水混合，升溫至50℃，加入等摩爾的37-40%的甲醛水溶液，保溫反應4h，制得磺甲基化劑。

稱取10.4g的氫氧化鈉配制成50%的水溶液。在三口燒瓶中加入94g苯酚加熱至熔融，50℃下加入上述配制的2/3量的氫氧化鈉水溶液，反應30min；然后滴入146g37%的甲醛溶液，此時苯酚和甲醛的摩爾比為1:2，升溫至60℃，反應50min；再升溫至75℃，加入苯酚量的15-17%的上述磺甲基化劑和剩余的1/3量的氫氧化鈉溶液，反應 30min；最后滴入56.7g的甲醛溶液，恒溫 90℃反應2h，制得磺甲基水溶性酚醛樹脂。接著在反應瓶中充入氮氣，降溫至45℃，加入是苯酚量的1-3‰的Cu(Ⅲ)催化劑和4-9%的烯類單體，保溫反應1.5h,制得水溶性改性酚醛樹脂（I）。

（2）磷酸二氫鋁鹽溶液（II）的制備：

稱取50g濃度為85%的磷酸，40℃下加入Al(OH)₃(Al:P=1:3），加熱至117℃，保溫濃縮1h，得一定粘度的磷酸二氫鋁溶液。

（3）改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫板的制備

將上述磷酸二氫鋁溶液（II）與含0.20-0.25mol/L SiO₂的九水合硅酸鈉溶液、水溶性改性酚醛樹脂（I）按溶質質量比1:2：0.2-0.3混合，再加入10gCaCO₃發泡劑，快速攪拌2min后，將其倒入模具中，在室溫下靜置10min，放入烘箱中，80℃固化4h，發泡板處于半固化狀態，再140℃繼續固化2h，脫模，制得改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫板。