[發明專利]一種改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法

有效

• 申請號: 201810046427.3
• 申請日: 2018-01-17
• 公開（公告）號: CN108192275B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 史蘭香;張冀男
• 申請（專利權）人: 石家莊學院
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08L83/00;C08K3/32;C08J9/08;C08G8/30;C08G8/28
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1.一種改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）水溶性改性酚醛樹脂（I）的制備：將等質量的亞硫酸氫鈉和去離子水混合，升溫至50℃，加入等摩爾的37-40%的甲醛水溶液，保溫反應4h，制得磺甲基化劑，稱取10.4g的氫氧化鈉配制成50%的水溶液，在三口燒瓶中加入94g苯酚加熱至熔融，50℃下加入上述配制的2/3量的氫氧化鈉水溶液，反應30min；然后滴入146g37%的甲醛溶液，此時苯酚和甲醛的摩爾比為1:2，升溫至60℃，反應50min；再升溫至75℃，加入苯酚量的15-17%的上述磺甲基化劑和剩余的1/3量的氫氧化鈉溶液，反應 30min；最后滴入56.7g的甲醛溶液，恒溫 90℃反應2h，制得磺甲基水溶性酚醛樹脂，接著在反應瓶中充入氮氣，降溫至45℃，加入苯酚量的1-3‰的Cu(Ⅲ)催化劑和4-9%的烯類單體，保溫反應1.5h,制得水溶性改性酚醛樹脂（I）；

（2）磷酸二氫鋁溶液（II）的制備：稱取50g濃度為85%的磷酸，40℃下加入Al(OH)₃ ，Al:P=1:3，加熱至117℃，保溫濃縮1h，得一定粘度的磷酸二氫鋁溶液；

（3）改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫板的制備：將上述磷酸二氫鋁溶液（II）與含0.20-0.25mol/L SiO₂的九水合硅酸鈉溶液、水溶性改性酚醛樹脂（I）按溶質質量比1:2：0.2-0.3混合，再加入10gCaCO₃發泡劑，快速攪拌2min后，將其倒入模具中，在室溫下靜置10min，放入烘箱中，80℃固化4h，發泡板處于半固化狀態，再140℃繼續固化2h，脫模，制得改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫板。

2.根據權利要求1所述的改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法，其特征在于，在水溶性改性酚醛樹脂（I）的制備步驟中，所述烯類單體是丙烯酰胺、丙烯酸甲酯和丙烯腈的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的改性酚醛樹脂/聚硅酸磷酸二氫鋁復合發泡外墻保溫材料的制造方法，其特征在于，磷酸二氫鋁溶液（II）粘度為15-20mPa ^.s。