[發(fā)明專利]一種食品安全快速檢測的增強(qiáng)拉曼光譜方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810046147.2
• 申請日: 2018-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN108020539A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐曉軒;王斌;文虹鏡;時(shí)金蒙;車穎;梁菁;徐陽陽;楊江濤
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65;G01N1/28
• 代理公司: 天津津?qū)ＶR(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 12220
• 代理人: 胡翠

一種食品安全快速檢測的增強(qiáng)拉曼光譜方法，包括以下步驟，步驟一，調(diào)配取樣，取樣品原液加入PH值為5或9的稀釋液以100s?1剪切速率進(jìn)行攪拌后成為第一待配液，對第一待配液進(jìn)行烷烴混合液調(diào)配，并對烷烴混合液取下層液作為樣品待測液；步驟二，光譜掃描，對在表面增強(qiáng)試劑中同時(shí)加入樣品待測液以及無機(jī)鹽絮凝劑，搖勻后靜置10分鐘，取下層液置入檢測池，以600～2000cm?1范圍內(nèi)進(jìn)行拉曼光譜掃描獲得拉曼光譜圖；步驟三，光譜分析，當(dāng)710cm?1±5cm?1處存在明顯特征拉曼峰時(shí)，判斷樣品原液中存在三聚氰胺。本發(fā)明提供一種能快速進(jìn)行進(jìn)行現(xiàn)場檢測液態(tài)奶制品中三聚氰胺的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種食品安全快速檢測的增強(qiáng)拉曼光譜方法。

背景技術(shù)

嬰幼兒配方奶粉和液態(tài)奶中含有工業(yè)原料三聚氰胺容易導(dǎo)致多名嬰幼兒發(fā)生泌尿系統(tǒng)疾病，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致死亡，我國的乳制品生產(chǎn)業(yè)自從奶粉導(dǎo)致大頭娃娃事件報(bào)道后，對三聚氰胺的存在就十分管制。

在牛奶中摻兌三聚氰胺可以提高牛奶的氮含量，我國現(xiàn)行的奶制品蛋白含量測定中，依然沿用凱氏定氮法，通過牛奶中的氮含量來確定蛋白含量。這就給不法分子以可乘之機(jī)，通過添加含氮的廉價(jià)工業(yè)原料來提高牛奶的氮含量，這樣就可在牛奶中大量摻水。目前，常規(guī)檢測三聚氰胺的方法主要有高效液相色譜法(HPLC)和高效液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS-MS)，雖然這些方法可以進(jìn)行準(zhǔn)確的定性及定量分析，但只能在試驗(yàn)室進(jìn)行檢測，無法應(yīng)用于奶站收購現(xiàn)場。盡管日前國家批準(zhǔn)發(fā)布了《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)，但所需要的液相色譜儀現(xiàn)場化操作條件苛刻(流動(dòng)相，泵)，操作復(fù)雜(未配自動(dòng)進(jìn)樣器)，耗材成本高(色譜柱昂貴)，分析速度仍然不夠理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種食品安全快速檢測的增強(qiáng)拉曼光譜方法，本發(fā)明提供一種能快速進(jìn)行進(jìn)行現(xiàn)場檢測液態(tài)奶制品中三聚氰胺的方法。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：一種食品安全快速檢測的增強(qiáng)拉曼光譜方法，包括以下步驟，

步驟一，調(diào)配取樣，取樣品原液加入PH值為5或9的稀釋液以100s-1剪切速率進(jìn)行攪拌后成為第一待配液，對第一待配液進(jìn)行烷烴混合液調(diào)配，并對烷烴混合液取下層液作為樣品待測液；

步驟二，光譜掃描，對在表面增強(qiáng)試劑中同時(shí)加入樣品待測液以及無機(jī)鹽絮凝劑，搖勻后靜置10分鐘，取下層液置入檢測池，以600～2000cm-1范圍內(nèi)進(jìn)行拉曼光譜掃描獲得拉曼光譜圖；

步驟三，光譜分析，當(dāng)710cm-1±5cm-1處存在明顯特征拉曼峰時(shí)，判斷樣品原液中存在三聚氰胺。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述步驟二中采用激光光源發(fā)射波長為532nm或785nm的拉曼光譜檢測儀進(jìn)行光譜掃描。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述激光光源的功率為200mW

作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述步驟一中所述烷烴混合液的調(diào)配方法為取所述第一待配液后加入甲基氰后依次進(jìn)行振蕩、超聲，靜置后，取第一上層清液，在所述第一上層清液中加入2％的醋酸鉛溶液后依次進(jìn)行混勻，離心，再取第二上清液加入正己烷進(jìn)行振蕩后取中間層液作為樣品待測液。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述離心操作為以10000rpm離心1分鐘～2分鐘，所述振蕩操作時(shí)間為1分鐘～1.5分鐘，所述超聲操作時(shí)間為1分鐘～1.5分鐘。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述甲基氰與所述的醋酸鉛溶液與所述正己烷的加入比例為60：1：10。