[發(fā)明專利]一種鎳基上制備親水性石墨烯薄膜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810044083.2
• 申請(qǐng)日: 2018-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN108220912B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李多生;鄒偉;周賢良;葉寅;葉志國(guó);鄒愛(ài)華;饒有海;彭新元;董應(yīng)虎;洪躍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/26
• 分類號(hào): C23C16/26;C23C16/02;C01B32/186
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 張文杰

本發(fā)明在鎳基上制備親水性石墨烯薄膜的方法包括多晶鎳箔表面清洗、表面活化處理、化學(xué)氣相沉積步驟。其中化學(xué)氣相沉積是將處理后的多晶鎳箔放入真空爐中抽真空后加熱并通入氬氣；在爐內(nèi)溫度到達(dá)800℃時(shí)通入氫氣，氫氣流量控制為100～300sccm；在爐內(nèi)溫度到達(dá)950℃時(shí)通入碳源氣體，碳源氣體流量為2～6sccm；待石墨烯薄膜在多晶鎳箔上生長(zhǎng)5～10min后關(guān)閉氫氣與碳源氣體；控制爐內(nèi)冷卻速率為5～15℃/min，待溫度降至700℃時(shí)二次升溫；溫度升至980℃開始通入碳源氣體，碳源氣體流量為1～4sccm；待石墨烯薄膜在多晶鎳箔上生長(zhǎng)10～20min后關(guān)閉氫氣與碳源氣體，控制冷卻速率為5～15℃/min，最終得到親水性石墨烯薄膜。本發(fā)明石墨烯薄膜的親水性能和純度高，拓展了其應(yīng)用領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎳基上制備親水性石墨烯薄膜的方法，具體屬于碳納米材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前已知單層石墨烯材料為親水材料，而兩層及兩層以上石墨烯薄膜為疏水材料，這一性質(zhì)很大程度上限制了石墨烯的應(yīng)用領(lǐng)域。為了改變這一現(xiàn)狀，很多學(xué)者利用表面改性技術(shù)使得石墨烯的親水性能提高，然而該技術(shù)需要使用表面活性劑，表面活性劑的使用雖然會(huì)改善石墨烯薄膜親水性，但同時(shí)也引入其他離子，對(duì)石墨烯的原有性能造成影響。在發(fā)明對(duì)石墨烯生長(zhǎng)的基底使用表面活性劑，促使石墨烯在基底上生長(zhǎng)的過(guò)程發(fā)生改變，使得生長(zhǎng)出來(lái)的石墨烯具有親水性能。利用氫氣在生長(zhǎng)前期抑制表面活性劑的分解，待石墨烯生長(zhǎng)完成后，調(diào)整工藝使表面活性劑在高溫條件下分解，從而不會(huì)對(duì)石墨烯造成影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在鎳基上直接制備親水性石墨烯薄膜的方法，從而解決現(xiàn)有技術(shù)中為了提高石墨烯親水性而引入外來(lái)污染物，破壞石墨烯原有性能的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明直接用化學(xué)氣相沉積法(CVD)在鎳箔上制備出親水性良好的石墨烯薄膜，所用的方法不會(huì)引入外來(lái)物質(zhì)，破壞石墨烯薄膜原有的性質(zhì)。

本發(fā)明一種在鎳基上制備親水性石墨烯薄膜的方法步驟如下：

步驟1：多晶鎳箔表面清洗

采用多晶鎳箔作為金屬基底，用清洗溶液超聲清洗多晶鎳箔表面10～20min；

步驟2：表面活化處理

用表面活性劑對(duì)多晶鎳箔表面活化處理10～20min；

步驟3：化學(xué)氣相沉積

將處理后的多晶鎳箔放入真空爐中抽真空后加熱并通入氬氣；

在爐內(nèi)溫度到達(dá)800℃時(shí)通入氫氣，氫氣流量控制為100～300sccm；

在爐內(nèi)溫度到達(dá)950℃時(shí)通入碳源氣體，碳源氣體流量為2～6sccm；待石墨烯薄膜在多晶鎳箔上生長(zhǎng)5～10min后關(guān)閉氫氣與碳源氣體；

控制爐內(nèi)冷卻速率為5～15℃/min，待溫度降至700℃時(shí)二次升溫；溫度升至980℃開始通入碳源氣體，碳源氣體流量為1～4sccm；待石墨烯薄膜在多晶鎳箔上生長(zhǎng)10～20min后關(guān)閉氫氣與碳源氣體，控制冷卻速率為5～15℃/min，最終得到親水性石墨烯薄膜。

所述的清洗溶液為為氨水或鹽酸。

所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。

所述的碳源氣體為甲烷、乙炔、乙烷。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)在鎳基上生長(zhǎng)高質(zhì)量(在拉曼光譜中無(wú)缺陷峰D，即該石墨烯薄膜的缺陷很少)、大面積的石墨烯，通過(guò)對(duì)鎳箔表面處理和二次生長(zhǎng)，使得通過(guò)CVD法在多晶鎳箔上制備的石墨烯薄膜具有很好的親水性能；通過(guò)本發(fā)明制備出的石墨烯薄膜具有缺陷低、質(zhì)量高且親水性好(該方法制備的石墨烯薄膜與水的接觸角可以達(dá)到16.68°)等優(yōu)點(diǎn)，可以適用于關(guān)聯(lián)行業(yè)，為石墨烯提供更廣闊的應(yīng)用范圍。