[發明專利]一種可降低體積收縮的可聚合的二硫化合物的制備及用途

有效

• 申請號: 201810042763.0
• 申請日: 2018-01-17
• 公開（公告）號: CN108047104B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 孫芳;陳江濤
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07C323/12
• 分類號: C07C323/12;C07C319/24;C07C319/22;C08F128/02;C08F222/20;C08F228/02;C08F2/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種可降低體積收縮的可自由基光固化的組合物，其特征在于，

該組合物包含1％～30％的可聚合的二硫化合物，1％～5％的光引發劑以及65％～98％的活性單體，基于該組合物的總重量；

所述可聚合的二硫化合物為DSDA或DSTA；

DSDA和DSTA的結構式如下：

所述光引發劑為1173光引發劑；

所述活性單體為二縮三丙二醇二丙烯酸酯；

所述可聚合的二硫化合物通過以下步驟制備：

a)將β-巰基乙醇或3-巰基-1-丙醇和碘化鈉按一定摩爾比加入反應器中，溶于乙酸乙酯中，在磁力攪拌的情況下緩慢滴加過氧化氫溶液，滴加完畢后，在溫度為30℃的條件下，繼續反應0.5h，然后加入飽和硫代硫酸鈉水溶液，用乙酸乙酯洗滌水相，合并有機相，有機相用飽和食鹽水洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，然后，旋蒸除去溶劑得到產物A；

b)取產物A和三乙胺放入反應瓶中，溶于無水四氫呋喃中，將燒瓶置于冰水浴15min，而后在磁力攪拌的作用下滴加丙烯酰氯，滴加完畢后，移除冰水浴，在溫度為30℃的條件下，繼續反應24h，然后先除去四氫呋喃得到棕色油狀液體，再加入三氯甲烷，用碳酸鉀溶液洗滌有機相，分液取有機相，而后用去離子水洗滌得到的有機相，加入無水硫酸鈉干燥；最后，旋蒸除去溶劑得到可聚合的二硫化合物；

其中，所述碘化鈉與β-巰基乙醇或3-巰基-1-丙醇的摩爾比為0.01:1；雙氧水與β-巰基乙醇或3-巰基-1-丙醇的摩爾比為1:1；

所述產物A與丙烯酰氯的摩爾比為1：4；所述三乙胺的摩爾量為產物A的8倍。